一种生产甲酸钠的方法

摘要

本发明涉及一种生产甲酸钠的方法，包括以下工艺过程：一、以正丁醛、甲醛溶液和液碱为原料，进行低温缩合，得到缩合液，用甲酸酸化后进行预处理；二、浓缩缩合液；三、用含有5～9个碳原子的醇类有机溶剂在萃取塔中对浓缩液进行萃取，萃取得到的有机相进入水洗塔底部，将水洗塔顶部占水洗塔高度5～30％范围内的内径尺寸放大10～50％，用去离子水或被三羟甲基丙烷饱和的水溶液逆流洗涤有机相，洗涤后的水相进入萃取塔的上部，与继续进来的萃取剂及油相逆流接触；四、将被萃取的水相转入蒸发釜中，使甲酸钠溶液浓缩；五、泄真空后，将浓缩的甲酸钠溶液转入结晶釜中，冷却到37℃以下；六、离心；七、烘干。本发明方法既能保证主产品三羟甲基丙烷的质量，又能提高甲酸钠的得率和质量。

主权项

一种生产甲酸钠的方法，其特征在于所述方法主要包括以下一些工艺过程：步骤一、将质量分数≥20％的甲醛溶液稀释到质量分数为3～15％的浓度，然后将其冷冻到4～20℃，转入缩合釜，将计算质量的正丁醛和液碱分成两部分，正丁醛的第一部分为正丁醛计算质量的1/2～1，剩余的为第二部分，液碱的第一部分为液碱计算质量的1/5～1/2，剩余的为第二部分，将加入时间也分为二个部分，在第一个1～70min内匀速加入正丁醛和液碱的第一部分，在第二个1～70min内匀速加入正丁醛和液碱的第二部分，投料完毕后继续维持搅拌状态0.25～1h，得缩合液，然后向缩合液中滴加甲酸，直到缩合液的pH值达到5.0～7.0，然后进行脱除甲醛、甲醇和部分水的预处理，得到残余甲醛的质量分数≤0.02％的缩合液；步骤二、采用多效蒸发器，在首效真空度为‑0.005～‑0.04MPa、首效液相温度为100～130℃、首效气相温度为90～115℃、末效真空度为‑0.08～‑0.098MPa、末效液相温度为45～60℃、末效气相温度为40～55℃的条件下浓缩预处理后的缩合液，使缩合液中三羟甲基丙烷的质量分数达到45～50％，甲酸钠的浓度也得到提高；步骤三、用含有5～9个碳原子的醇类有机溶剂在萃取塔中对浓缩液进行萃取，萃取得到的有机相进入水洗塔底部，水洗塔顶部占水洗塔高度5～30％范围内的水洗塔内径尺寸放大10～50％，用去离子水或被三羟甲基丙 烷饱和的水溶液逆流洗涤有机相，去离子水或被三羟甲基丙烷饱和的水溶液从水洗塔紧挨内径放大部分下部的“颈部”进入，因为密度大于油相而向下流动，与有机相接触交换后使有机相中的甲酸钠完全转入水相，洗涤后的水相进入萃取塔的上部，与继续进来的萃取剂及油相逆流接触，使水相中的三羟甲基丙烷等有机成分完全转入油相中，被萃取的水相从萃取塔底部流出时，成了主要含甲酸钠的水溶液；步骤四、将被萃取的水相转入蒸发釜中，在0.04～0.06MPa的压力，80～110℃的温度下进行蒸发，使甲酸钠溶液浓缩，直至溶液中开始有少量颗粒物出现；步骤五、将蒸发釜泄真空后，将浓缩的甲酸钠溶液转入结晶釜中，用循环冷却水将其冷却到37℃以下，使甲酸钠结晶充分；步骤六、将结晶后的物料转入离心机，进行离心分离，得到的固相即是含部分结晶水的甲酸钠，而离心分出的母液和从萃取塔来的水相合并后，继续进行下一轮的甲酸钠蒸发、结晶和离心过程；步骤七、将含结晶水的甲酸钠转入烘干机进行烘干；上述步骤三中使用的5～9个碳原子的醇类有机溶剂是下列的一种：戊醇、环戊醇、己醇、环己醇、庚醇、正辛醇和2‑乙基己醇。