一种抑菌酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种抑菌酯（±）cis-4-[4-[[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1-H-咪唑甲基)-1,3-二氧戊环-4-基]甲氧基]苯基]-1-哌嗪甲酸乙酯的制备方法，以活性脂与N—（4-羟苯基）哌嗪为原料直接缩合合成1-乙酰基-4[4-[2-(2,4-二氯苯基)-2(1H-咪唑-1-甲基)-1,3二氧戊环-4-甲氧基]苯基]-哌嗪的水解产物，再经酯化即得目标物抑菌酯。本发明方法工艺过程合理，反应条件温和，能缩短抑菌酯的生产周期和降低其生产成本，产品的质量和收率均有所提高。

主权项

一种抑菌酯的制备方法，包括以下步骤：1）缩合反应将活性脂、N—（4‑羟苯基）哌嗪和碱溶于溶剂中，在 25～ 30 ℃缩合反应20～30小时，反应结束后加水降温至0～5℃，搅拌下保温1～3h，抽滤得抑菌酯缩合物，所述的活性脂是指顺‑[2‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑(1H‑咪唑‑1‑基甲基)‑1,3‑二氧戊环‑4‑基]甲醇对甲苯磺酸酯或甲磺酸酯；2）酯化反应将步骤1）所得到的抑菌酯缩合物加碱溶于溶剂中，缓慢加入氯甲酸乙酯，加入完毕后，控制温度在 20～ 30  ℃，保温反应 1～ 2小时，反应结束后加水继续搅拌2h，有机层用水洗涤至PH到7，减压蒸去溶剂，蒸干后加入甲基异丁基甲酮，0～5℃下保持2～4h，抽滤得抑菌酯。