过渡金属氧酸盐插层层状双金属氢氧化物的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种过渡金属氧酸盐插层层状双金属氢氧化物的制备方法及其应用，制备步骤为：将可溶性二价金属盐和三价金属盐溶于水得到溶液A；将可溶性碱溶于水得到碱性溶液B；将A、B两种溶液同时缓慢滴入反应瓶中混合搅拌，将混合液抽滤，烘干，研磨制得前体物；将所制备的前体物溶于水，恒温搅拌得到溶液C；将过渡金属氧酸盐溶于水得到溶液D；将溶液C、D混合，恒温搅拌，将混合液抽滤，烘干，研磨制得目标产物LDH-POM，可作为氧化水中难降解有机物硝基苯的活性催化剂。本发明结合层状双金属氢氧化物的结构特征与性质，以及金属氧化物及其氧酸盐类展现出的良好的催化性能，以层状双金属氢氧化物为载体，引入过渡金属氧酸盐，从而提供更多的催化活性中心，极大地提高催化效果，并能够回收利用。

主权项

一种过渡金属氧酸盐插层层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于以层状双金属氢氧化物为前体物，采用离子交换法将金属盐酸盐交换进入层间平衡层板正电荷，具体步骤如下：(1)前体物M(Ⅱ)M(Ⅲ)‑LDH制备：(1.1）将可溶性二价金属盐M(Ⅱ)与可溶性三价金属盐M(Ⅲ)溶解于脱CO2的去离子水中，得到混合溶液A；所述二价金属盐采用的二价金属离子为 Mg2+、Zn2+、Ni2+或Co2+中任一种，三价金属盐采用的三价金属离子为Al3+，且二价金属盐与三价金属盐的摩尔比为(2～4):1； (1.2）将可溶性碱溶解于脱CO2的去离子水中，得到溶液B；(1.3）在氮气(N2）保护下，将溶液A与溶液B同时缓慢滴入四口瓶中，剧烈搅拌，调节流速，保持pH值恒定，该浆状液于恒温下晶化；晶化温度控制在50~80℃，晶化时间34‑38 h；(1.4）将步骤(1.3)制得的浆状液经离心分离后，用脱CO2的去离子水洗涤至中性，烘干，研磨，得到前体物；(2)目标产物LDH‑POM制备：(2.1)将前体物M(Ⅱ)M(Ⅲ)‑LDH溶于脱CO2的去离子水中，N2保护下于恒温下搅拌，得到溶液C；(2.2)将过渡金属氧酸盐溶于脱CO2的去离子水中，得到溶液D；(2.3)将溶液D加入到溶液C中，该混合液通过滴加稀硝酸或碱液维持恒定的pH值，并于N2保护下，于恒温下晶化；晶化温度控制在50~80℃，晶化时间1~6h；(2.4)该浆状液经离心分离后，用脱CO2的去离子水洗涤至中性，烘干，研磨，得到目标产物LDH‑POM。