一种环十五内酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种环十五内酯的合成方法。将十五碳二酸与有机溶剂混合，搅拌条件下加入NaHSO4催化剂和环己烷反应得到十五碳二酸二酯；将氢氧化物溶于有机溶剂中滴加到十五碳二酸二酯中，反应后得到十五碳二酸单酯盐；用酸溶液处理十五碳二酸单酯盐得到十五碳二酸单酯；将十五碳二酸单酯溶于有机溶剂中，分批加入硼氢化钠，蒸除有机溶剂，然后用乙酸乙酯萃取得到15-羟基十五碳酸；溶于氢溴酸和冰醋酸的混和溶液中，得到15-溴十五碳酸；溶于有机溶剂中，加入碳酸盐，再加入碘，蒸除有机溶剂，得到环十五内酯粗品；将环十五内酯粗品进行减压蒸馏，收集130～140℃/2mmHg的馏分，得到环十五内酯产品。本发明工艺简单，能耗低，成本低，污染小，易于实现工业化。

主权项

一种环十五内酯的合成方法，其特征在于它的步骤如下：1）将27.2g十五碳二酸与30～100ml有机溶剂混合，在40～140℃搅拌条件下加入1～10gNaHSO4催化剂和5～30ml环己烷，反应时间为1～8个小时，过滤、水洗至中性，然后蒸馏除去有机溶剂，得到十五碳二酸二酯；2）将5～40g氢氧化物溶于50～500ml有机溶剂中，在0～80℃搅拌条件下缓慢滴加到十五碳二酸二酯中，反应时间为2～24个小时，过滤、水洗，得到十五碳二酸单酯盐；3）用酸溶液将十五碳二酸单酯盐的水溶液的pH值调至小于5，然后用10～100ml有机溶剂萃取水相溶液三次，合并有机相，水洗至中性，并干燥，蒸除有机溶剂后，得到的十五碳二酸单酯；4）在0‑50℃条件下，将10g十五碳二酸单酯溶于50～400ml有机溶剂中，分批加入2～20g硼氢化钠，反应1～6个小时，蒸除有机溶剂，然后用50～400ml乙酸乙酯萃取，洗至中性，干燥后蒸除有机溶剂，得到15‑羟基十五碳酸；5）将7g15‑羟基十五碳酸溶于50～300ml氢溴酸和50～400ml冰醋酸的混和溶液中，在50～150℃的条件下反应2～36个小时，得到15‑溴十五碳酸；6）取5g15‑溴十五碳酸溶于100～1000ml有机溶剂中，在20～100℃条件下加入1～15g碳酸盐，再加入0.1～2g碘，反应1～10个小时，蒸除有机溶剂，得到环十五内酯粗品；7）将环十五内酯粗品进行减压蒸馏，收集130～140℃/2mmHg的馏分，得到环十五内酯产品。