| 主权项 |
一种测定纸质印刷包装材料中16种光引发剂的检测方法，是对2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮、1‑羟基环己基苯基甲酮、4‑二甲氨基苯甲酸乙酯、4‑甲基二苯甲酮、2,2‑二甲氧基‑2‑苯基苯乙酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、N,N‑二甲氨基苯甲酸异辛酯、2‑甲基‑1‑(4‑甲硫基苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮、2‑异丙基硫杂蒽酮、4 ‑苯基二苯甲酮、2,4‑二乙基硫杂蒽酮、4,4‑双（二甲基氨基）二苯酮、4,4‑双（二乙基氨基）二苯酮和2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮16种光引发剂残留量的测定，其特征在于：该测定方法具体步骤如下：（1）样品前处理：将纸质包装材料试样剪成不大于0.5 cm×0.5 cm的碎片，准确称取1～2 g裁剪后的样品于50 mL具塞三角瓶中，然后，准确加入25 mL萃取剂和50 μL内标溶液，在振荡仪上振摇60 min，振动转速为120 r/min，萃取液经液液分配除杂后，取上清液待测；（2）标准工作溶液的配置：分别称取上述16种光引发剂标准品，用萃取剂溶解稀释配置成具有浓度梯度的各种光引发剂的标准工作溶液；每级标准工作溶液中准确加入50 μL内标溶液，以保证标准工作溶液中内标物的含量与样品中内标物的含量一致；（3）仪器分析：采用气相色谱－质谱联用分析方法，选择离子（SIM）定性，内标法定量；（4）结果计算：标准工作曲线的制作过程是分别移取5 mL不同浓度的标准工作溶液于10 mL带刻度具塞试管中，加入1 mL水，在涡漩振荡器上以2000 rpm的转速漩涡振荡30 s，静置，取上清夜进行GC‑MS分析，纵坐标为各光引发剂的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值，横坐标为各光引发剂浓度（每毫升萃取液中含光引发剂的质量），作各光引发剂的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2>0.99；16种光引发剂的定性确证在如上仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.2 min）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致；光引发剂含量的计算是将样品溶液定性确证检出的光引发剂的色谱峰面积与内标峰面积的比值代入标准工作曲线，即得到样品中的光引发剂的质量，由此即可计算出单位质量纸质包装材料中光引发剂的含量。 |
