一种2,5-二氨基甲苯的绿色合成方法

摘要

本发明提供了一种如式(II)所示的2，5-二氨基甲苯的绿色合成方法，所述方法包括：以如式(I)所示的2-甲基-4-硝基苯胺为原料，以磁性镁铝水滑石固体碱为催化剂，水合肼为还原剂，在0～100℃反应1～20小时，反应液经分离纯化制得所述2，5-二氨基甲苯，与已有技术相比，其有益效果主要体现在：将磁性镁铝水滑石固体碱作为催化剂，水合肼作为还原剂应用到2，5-二氨基甲苯的合成中，使得2，5-二氨基甲苯的制备相对于以往的工艺变得简单、易操作、反应收率高，产品纯度好，对环境无污染，适合于一定规模的工业化生产，是一条绿色洁净的合成路线，目前尚未有工业化生产的应用报道。

主权项

1.一种如式(II)所示的2，5-二氨基甲苯的绿色合成方法，所述方法包括：以如式(I)所示的2-甲基-4-硝基苯胺为原料，以磁性镁铝水滑石固体碱为催化剂，水合肼为还原剂，在0～100℃反应1～20小时，反应液经分离纯化制得所述2，5-二氨基甲苯；所述磁性镁铝水滑石固体碱按如下方法制备：(1)磁性溶胶的制备：取FeSO₄·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃·x H₂O按1∶2摩尔比配制成水溶液，将此溶液加入到三颈瓶中，控制温度为338±5K，逐滴加入质量浓度20％的氨水，同时剧烈搅拌，直至pH值10～11，滴完后继续在此温度陈化60min，得到油黑色的沉淀，用磁场吸引倾去上清液，然后洗涤至中性，且Ba²⁺检验无SO₄^2-，备用；(2)磁性镁铝水滑石的合成：取一定量步骤(1)制得的磁性溶胶加入到三颈瓶中，加入二次蒸馏水，剧烈搅拌，控制温度280±5K，取一定量镁铝摩尔比为2∶1的Mg(NO₃) ₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O配制成硝酸盐水溶液250mL，其中C(Mg²⁺)+C(Al³⁺)＝1.5mol/L，磁性溶胶按镁与Fe²⁺摩尔比为50∶1量取；另取一定量的NaOH和Na₂CO₃配制成溶液250mL，其中，C(OH^-)/[C(Mg²⁺)+C(Al³⁺)]＝2.25，C(CO₃^2-)/[C(Mg²⁺)+C(Al³⁺)]＝0.666，将上述2种溶液同时逐滴加入到上述烧瓶中，pH为9～10，升温至338±5K搅拌陈化18h，过滤，反复洗涤至中性，产物于353K干燥 12h，样品记作MA-2-MHT-50，上述样品450～500℃在马福炉中经10h焙烧，转变成复合氧化物，即为所述磁性镁铝水滑石固体碱，记作MA-2-CMHT-50。