发明名称 一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法
摘要 本发明公开了一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,将蚕沙烘干、粉碎、过筛,再经碳酸钠水溶液软化;软化后加入丙酮和乙醇的混合溶液,利用超声波辅助提取,再经抽滤、减压浓缩获得叶绿素浓缩液;将浓缩液的pH值调至11;然后通过加热回流进行皂化反应;再用石油醚萃取,取下层为深绿色的叶绿素皂化液;调节皂化液pH值至2~3,加入ZnSO4水溶液反应得到叶绿素锌酸;将叶绿素锌酸溶于酒精中,用氢氧化钠水溶液调其pH值至11~12,抽滤干燥,即可获得蚕沙叶绿素锌钠盐。本发明方法工艺简单,操作方便,可实现工业化生产;此外,本发明制备的叶绿素锌钠盐产品具有提取效率高、产品纯净等特点。
申请公布号 CN102816166A 申请公布日期 2012.12.12
申请号 CN201210261777.4 申请日期 2012.09.28
申请人 江苏科技大学 发明人 邓祥元;高坤;丁婉婉;沙鹏;潘海雄
分类号 C07D487/22(2006.01)I;C09B61/00(2006.01)I 主分类号 C07D487/22(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 肖明芳
主权项 一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)原料预处理:将蚕沙自然晾干后,置于60℃烘箱中烘干至恒重,粉碎后过40目标准筛,获得干蚕沙粉,干燥避光保存;(2)原料软化:将步骤(1)得到的干蚕沙粉,用碳酸钠水溶液软化10min以上;(3)叶绿素提取与浓缩:向步骤(2)软化过的物料中加入丙酮和乙醇的混合溶液,于50℃下,利用超声波辅助提取40~60min,再经抽滤、减压浓缩获得叶绿素浓缩液;(4)皂化、萃取:用氢氧化钠水溶液调节步骤(3)得到的叶绿素浓缩液的pH值至11;然后通过加热回流进行皂化30~40min;将皂化液冷却至室温后移入分液漏斗中,加入石油醚充分振荡,然后静置分层,取下层为深绿色的叶绿素皂化液;(5)酸化锌代:用盐酸调节步骤(4)得到的叶绿素皂化液的pH值至2~3,然后加入ZnSO4水溶液,在63℃条件下反应45~55min形成叶绿素锌酸,通过抽滤获得叶绿素锌酸;(6)成盐纯化:将步骤(5)得到的叶绿素锌酸溶于酒精中,然后加入氢氧化钠水溶液调其pH值至11~12,抽滤干燥,即可获得蚕沙叶绿素锌钠盐。
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