一种二氧化钼纳米棒的制备方法

摘要

本发明公开的一种二氧化钼纳米棒的制备方法，首先以钼酸钠为钼源，醋酸酐为添加剂，二甲基甲酰胺为溶剂，浓盐酸为酸化剂，四丁基溴化铵为沉淀剂，通过简单的实验装置和反应步骤，通过控制钼酸盐悬浊液浓度、添加剂加入量、溶液的酸碱度和沉淀剂的用量，并进行重结晶提纯，获得前驱体六钼酸四丁基铵。其次将获得的前驱体六钼酸四丁基铵于石英管中在惰性气氛下进行热处理，使其发生分解，获得单斜相二氧化钼纳米棒。本发明方法原料成本低，反应产率高，克服了现有制备方法仪器设备昂贵、反应条件苛刻和采用高温下有安全隐患的H2进行还原的弊端。

主权项

一种二氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1：将钼酸钠在室温条件下研磨成粉末，溶于二甲基甲酰胺中，磁力搅拌得到浓度为0.1‑0.4mol·L‑1的悬浊液，在继续搅拌的情况下，向悬浊液中加入醋酸酐，搅拌10min；步骤2：在继续搅拌的情况下，向步骤1得到的悬浊液中慢慢加入浓盐酸，浓盐酸加入后，悬浊液变为黄色溶液，并有白色沉淀产生，继续搅拌15min，搅拌结束后，将获得的含有白色沉淀的黄色溶液过滤，滤除白色沉淀，得到黄色透明滤液；步骤3：在磁力搅拌的情况下，将浓度为0.3‑0.5mol·L‑1的四丁基溴化铵的二甲基甲酰胺溶液加入到步骤2得到的黄色透明滤液中，直到有黄色沉淀产生，继续剧烈搅拌30min，使其充分沉淀；步骤4：搅拌结束后，将步骤3得到的含有黄色沉淀的溶液过滤，获得黄色沉淀产物，将获得的黄色固体产物先用乙醇洗剂3‑5次、再用乙醚洗剂3‑5次，最后将黄色固体产物以丙酮为溶剂进行重结晶提纯，重结晶完成后将黄色晶体产物收集、在真空中干燥，得到前驱体六钼酸四丁基铵；步骤5：将步骤4重结晶得到的前驱体六钼酸四丁基铵放在管式炉内的石英管中进行热处理，得到单斜相二氧化钼纳米棒。