4,5-二氯-1,2-二硫环戊烯酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种4，5-二氯-1，2-二硫环戊烯酮的合成方法，属于化学合成领域。本发明以四氯乙烯、三氯甲烷为始料，经过傅克反应、碱性脱氯成烯、催化和硫环合三步反应，得到4，5-二氯-1，2-二硫环戊烯酮，并经气相色谱、液相色谱、质谱进行数据表征。本发明原料廉价易得，合成工艺简单，反应条件较温和；反应环境良好；催化剂价廉，且基本都能回收使用，合成成本低；产品的收率高，产品纯度高，易于工业化生产。

主权项

一种合成4，5‑二氯‑1，2‑二硫环戊烯酮的方法，包括以下工艺步骤：(1)将四氯乙烯与三氯甲烷以1∶1.2～1∶2.5的摩尔比混合，在三氯化铝或三氯化铁的催化下，于40～65℃下反应4～5小时，过滤回收催化剂，得七氯丙烷；(2)以四丁基卤化铵为相转移催化剂，七氯丙烷与碱以1∶1.1～1∶1.5的摩尔比，于室温反应2～8小时，分出有机相，得六氯丙烯；(3)以铝粉或铁粉为催化剂，在水蒸气环境中，将六氯丙烯与升华硫以1∶1.5～1∶3的摩尔比，于125～150℃下反应8～14小时；反应完全后，减压蒸馏得目标化合物4，5‑二氯‑1，2‑二硫环戊烯酮；所述催化剂铝粉或铁粉的加入量为六氯丙烯摩尔量的0.1～0.3％。