发明名称 |
一种(S)-N-甲基-2氯乙基吡咯烷的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种(S)-N-甲基-2氯乙基吡咯烷的合成方法,通过拆分剂左旋酒石酸对原料N-甲基-2氨乙基吡咯烷进行先拆分,得到(S)-N-甲基-2氯乙基吡咯烷酒石酸盐,在一定程度可以降低后拆分时原料的损耗,再经过水溶、碱化、萃取和减压精馏得到(S)-N-甲基-2氯乙基吡咯烷,收率大于75%,纯度大于99%,旋光小于-94°。 |
申请公布号 |
CN102816101A |
申请公布日期 |
2012.12.12 |
申请号 |
CN201210297810.9 |
申请日期 |
2012.08.21 |
申请人 |
江苏恒祥化工有限责任公司 |
发明人 |
邱志刚 |
分类号 |
C07D207/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D207/08(2006.01)I |
代理机构 |
北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 |
代理人 |
滑春生 |
主权项 |
1.一种(S)-N-甲基-2氯乙基吡咯烷的合成方法,包括以下步骤:(1)将左旋酒石酸加入到甲醇中,搅拌溶解完全后,降温至0-10℃,再将N-甲基-2氨乙基吡咯烷通过漏斗滴入混合液,滴加时间为10min-5h,加毕,控制温度为5℃-30℃,搅拌溶液反应3-12h后,离心得到(S)-N-甲基-2氯乙基吡咯烷酒石酸盐;(2)将步骤(1)得到的盐溶解到水中,用30%氢氧化钠水溶液碱化至pH值至10-11,控制碱化温度在30℃以下,再用氯仿萃取三次,合并有机相,回收氯仿后,减压精馏得到(S)-N-甲基-2氯乙基吡咯烷,反应方程式如下:<img file="955303DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="529" he="101" />。 |
地址 |
226500 江苏省南通市如皋市石庄镇新生港村24组 |