硅片切割废砂浆分离提纯方法

摘要

本发明公开了一种硅片切割废砂浆分离提纯方法，包括以下步骤：一、废砂浆固液分离，获得固体分离物和混合液一；二、PEG分离及回收：对混合液一依次进行三级过滤、树脂处理和真空蒸馏后，获得PEG成品；三、晶体硅粉分离及回收：对固体分离物进行多次沉降分选及固液分离后，再对所获得固体过滤物进行酸洗、过滤、脱水及烘干处理，获得晶体硅粉；四、SiC微粉分离及回收：经多次沉降分选及固液分离处理后的沉淀层依次进行碱洗、固液分离及水洗、酸洗和固液分离、水洗及干燥处理，获得SiC微粉。本发明设计合理、方法步骤简单、操作简便、效率高且投入及运行成本低、易于规模化生产，所分离提纯的PEG、晶体硅粉和SiC微粉的品质优良。

主权项

一种硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一、废砂浆固液分离：采用加热设备在搅拌状态下对被处理废砂浆进行加热，直至将被处理废砂浆加热至50℃～80℃；之后，采用泵送设备将加热后的废砂浆泵送至固液分离装置进行固液分离，并获得液体分离物和滤饼层；随后，采用泵送设备向固液分离装置内泵送入温度为50℃～80℃的热水对所述滤饼层进行冲洗，且对冲洗水进行收集，所泵送热水的体积为液体分离物体积的1倍～8倍；冲洗结束后，获得固体分离物和由所述液体分离物和所收集冲洗水组成的混合液一；步骤二、PEG分离及回收，其分离及回收过程如下：201、三级过滤：采用孔径为3μm～7μm的精密过滤器、孔径为0.1μm～1μm的微孔过滤器或分子筛过滤器和孔径为50埃米～1000埃米的超滤过滤器先后对步骤一中所述的混合液一进行三级过滤，获得混合液二；202、树脂处理：采用吸附树脂装置、离子交换树脂装置和pH值调节树脂装置先后对所述混合液二进行处理，并将所述混合液二处理成色度值Pt‑Co<10、电导率<10us/cm且pH=6～9的混合液三；所述吸附树脂装置为吸附树脂床或吸附树脂柱，所述离子交换树脂装置为离子交换树脂床或离子交换树脂柱，所述pH值调节树脂装置为pH值调节树脂床或pH值调节树脂柱；203、真空蒸馏：采用真空蒸馏设备在真空度小于5000Pa且温度为50℃～90℃条件下，对所述混合液三进行真空蒸馏并获得水分体积含量小于0.5%的回收PEG成品；步骤三、晶体硅粉分离及回收，其分离及回收过程如下：301、固体分离物沉降分选及固液分离：向步骤一中所述的固体分离物中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物一，所加入纯净水的体积为 所述固体分离物体积的2倍～6倍；之后，再向所述固液混合物一中加入水溶性表面活性剂进行分散处理且所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物体积的0.001%～0.01%；加入水溶性表面活性剂静置30min～2hr后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测，当所述沉淀层中出现黑色硅粉时即所述沉淀层中分散体系的颜色为黑色时，将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内进行过滤，并获得固体过滤物；302、沉淀层沉降分选及固液分离：按照步骤301中所述的沉降分选及固液分离方法，对步骤301中所述固液混合物一底部的沉淀层进行处理；303、多次重复步骤302，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行多次沉降分选及固液分离处理，直至加入纯净水和水溶性表面活性剂后所述沉淀层中分散体系的颜色由黑色变为淡绿色时为止；304、酸洗、过滤脱水及烘干处理：向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入质量浓度为1%～5%的稀盐酸进行酸洗，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的2倍～4倍且酸洗时间为30min～1hr；之后，对酸洗后获得的固液混合物二进行过滤并对过滤后获得的固体物质进行脱水处理，获得黑色固体；随后，对所述黑色固体进行烘干处理，则获得质量纯度大于98%的晶体硅粉；步骤四、SiC微粉分离及回收，其分离及回收过程如下：401、碱洗：分多次向步骤303中经多次沉降分选及固液分离处理后获得的沉淀层中加入NaOH进行碱洗，所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的1%～10%，且每一次加入NaOH时均在上一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时进行，碱洗过程中同步对沉淀层进行连续搅拌；待最后一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时，再向所述沉淀层中加入纯净水且所加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的2倍～5倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌且连续搅拌2hr～5hr后，获得固液混合物三；402、固液分离及水洗：采用固液分离装置对所述固液混合物三进行 固液分离或对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉一；之后，采用纯净水对所述固体微粉一进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；403、酸洗：向所述固体微粉一中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物四，本步骤中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为4∶1～4∶3；之后，向所述固液混合物四中加入酸洗液以对所述固体微粉进行酸洗，所述酸洗液为由纯度大于30%的浓盐酸和纯度大于40%的氢氟酸组成的混合酸洗液，其中所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的1%～10%，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的0.2%～2%；酸洗过程中同步对固液混合物四进行连续搅拌，酸洗时间为1hr～5hr且酸洗过程结束后获得固液混合物五；404、固液分离、水洗及干燥：采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离或对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉二；之后，采用纯净水对所述固体微粉二进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；水洗结束后，对所述固体微粉二进行干燥处理，并获得质量纯度大于99%的SiC微粉。