一种¹³C标记甘氨胆酸的合成方法

摘要

本发明涉及一种13C标记甘氨胆酸的合成方法，该方法包括以下步骤：在氮气保护下，将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸混合溶于极性溶剂，再加入缩合试剂，控制反应温度为-20～150℃，反应时间为0.1～120h，然后经硅胶柱分离提纯即得到产品。本发明采用缩合试剂的方法合成13C标记甘氨胆酸，甘氨胆酸的收率可达到80％以上，13C丰度可以达到99atm％，光学纯度达到98％，化学纯度达到98％。得到的13C标记甘氨胆酸作为一种医学诊断试剂，可用于胆酸的肝肠循环，肠道细菌的过度生长，细菌代谢活性评估等。

主权项

一种13C标记甘氨胆酸的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在氮气保护下，将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸按摩尔比为1∶（0.1‑10）混合溶于极性溶剂，再加入缩合试剂，控制反应温度为‑20～150℃，反应时间为0.1～120h，然后经硅胶柱分离提纯即得到13C标记甘氨胆酸苄酯；所述的极性溶剂为丙酮、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺或二甲基亚砜中的1种或几种；所述的缩合试剂为3‑(二乙氧基磷酰氧基)‑1,2,3‑苯并三嗪‑4‑酮、3‑（2’‑氧‑1’,3’,2’‑二氧杂磷杂环己烷基）‑氧‑1,2,3‑苯共三嗪‑4（3H）‑酮中的1种或几种；所述的13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐为甘氨酸苄酯盐酸盐‑1‑13C、甘氨酸苄酯盐酸盐‑1,2‑13C2或甘氨酸苄酯盐酸盐‑2‑13C；所述的13C标记甘氨胆酸苄酯为甘氨胆酸苄酯‑甘氨酰基‑1‑13C、甘氨胆酸苄酯‑甘氨酰基‑1,2‑13C2或甘氨胆酸苄酯‑甘氨酰基‑2‑13C。