N-苄基-3-吡咯烷酮的制备方法

摘要

本发明公开了N-苄基-3-吡咯烷酮的制备方法，制备步骤为：a）3-苄胺基丙酸乙酯的合成；b）3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯的合成；c）N-苄基-4-乙氧羰基-3-吡咯烷酮的合成；d）N-苄基-3-吡咯烷酮的合成。该N-苄基-3-吡咯烷酮的制备方法，合成步骤少，收率高。

主权项

1.N-苄基-3-吡咯烷酮的制备方法，反应方程式如下：合成步骤为：a）3-苄胺基丙酸乙酯的合成：将1.608 mol苄胺加入反应器，机械搅拌下，控制温度≤30℃，滴加3.168 mol丙烯酸乙酯，滴加完毕，保持温度40℃，搅拌反应16h，气相色谱监测反应原料丙烯酸乙酯反应完毕，停止搅拌，将反应液蒸馏，收集70~75℃/6mmHg的馏分为过量的苄胺，收集140~142℃/6mmHg的无色液体为反应产物3-苄胺基丙酸乙酯；收率：95.9%；b）3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯的合成：向反应器中，加入1.528 mol 3-苄胺基丙酸乙酯，0.029 mol碘化钾，1.986 mol碳酸钾和2.674 mol氯乙酸乙酯，室温搅拌50 h，LC-Ms监测反应进程，反应完毕过滤，收集滤液，滤液减压蒸馏，收集47~50℃/6mmHg的馏分为过量的氯乙酸乙酯，剩余液体为产物3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯的粗品；收率：95.1%； c）N-苄基-4-乙氧羰基-3-吡咯烷酮的合成：反应器中加入4000 mL无水甲苯，搅拌下加入3.586 mol乙醇钠，加入完毕搅拌15min，保持温度≤40℃，滴加426.0g步骤b）所得3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯粗品，滴加完毕保持40℃继续反应，LC-Ms监测反应进程， 9~10 h反应完毕；d）N-苄基-3-吡咯烷酮的合成：将步骤c）所得反应液冷却到-5~0℃、搅拌下，滴加299 mL浓盐酸和250 mL水的混合液，滴加完毕继续搅拌50min，然后分液、甲苯相用160 mL浓盐酸萃取，合并到水相，水相加热回流10h进行水解，LC-Ms监测反应，水解完毕，用固体氢氧化钾调节水溶液pH=12.0~13.0，1000mL乙酸乙酯萃取三次、分液，乙酸乙酯干燥，减压脱除溶剂乙酸乙酯得到N-苄基-3-吡咯烷酮的粗品，将粗品减压蒸馏，收集145~150℃/6mmHg的馏分，即为N-苄基-3-吡咯烷酮目标产物；收率：66.2%。