主权项 |
一种用气相色谱‑质谱对纺织品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)样品制备:分别对一般纺织品、涤纶织物、皮革和染料进行样品制备,取样品置于可密封反应器中,加入柠檬酸盐缓冲溶液并将反应器置于70±2℃水浴中保持10min;2)还原反应:向所述的反应器中加入连二亚硫酸钠溶液,并密闭振摇后,将反应器再置于70±2℃水浴中保持15min,然后置于冰水混合液中冷却1~3min;3)萃取:向所述的反应器中准确加入浓度为2 mg/L的 2,4,5‑三氯苯胺内标工作液,将反应器密闭,振摇并静置后,加入无水硫酸钠,待两相分层后,取上层清液作为试样进行气相色谱‑质谱分析;4)气相色谱‑质谱分析:分别取标样和步骤3制备的试样注入气相色谱‑质谱仪,按规定的条件测试并分析,所述标样的溶质为24种禁用芳香胺中除邻氨基偶氮甲苯、5‑硝基‑邻甲苯胺和4‑氨基偶氮苯外的21种禁用芳香胺标准物质、苯胺和2,4,5‑三氯苯胺,各溶质的浓度均为2 mg/L;5)筛选判定:通过内标物2,4,5‑三氯苯胺的信号响应,分析萃取过程和仪器状态是否正常;通过比较试样与标样的保留时间及各组分的质谱图进行定性分析,内标法进行定量分析;如果样品中芳香胺的保留时间或质谱与标准不一致,或测试值小于5 mg/kg,可直接判断为阴性样品;如果样品中芳香胺的保留时间和质谱与标准一致,且测试值大于5 mg/kg时,判定为怀疑阳性样品。 |