发明名称 一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法
摘要 本发明涉及一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法,包括:(1)将四氯化钛逐滴加入正丙醇/去离子水的混合溶液中,持续低温搅拌4~10小时得到前驱体溶液;(2)将前驱体溶液加热至60~90℃使四氯化钛完全水解;(3)将沉淀溶液调节至中性后洗去杂质离子;(4)将步骤(3)所得的沉淀分散到乙醇和去离子水的混合溶液中,加入氨水,进行溶剂热反应;(5)将步骤(4)得到的沉淀洗涤与干燥,即得粒径可控的介孔二氧化钛微球。本发明利用热水解-溶剂热两步法制备了粒径可控的介孔二氧化钛微球,工艺路线简便,无需模板剂,制备的介孔二氧化钛微球分散性好、结晶度高、比表面积大,可用于光催化、涂料、化妆品和新能源等众多领域。
申请公布号 CN102795664A 申请公布日期 2012.11.28
申请号 CN201210285161.0 申请日期 2012.08.10
申请人 东华大学 发明人 张青红;芮一川;李耀刚;王宏志
分类号 C01G23/053(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01G23/053(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法,包括:(1)在磁力搅拌的条件下,将四氯化钛逐滴加入到0℃的正丙醇与去离子水的混合溶液中,控制四氯化钛的浓度为0.05~0.2摩尔/升,加入羟丙基纤维素,持续低温搅拌4~10小时得到前驱体溶液;(2)将步骤(1)的前驱体溶液加热至60~90℃,有二氧化钛沉淀产生,继续陈化至沉淀的量不再增加,使四氯化钛前驱体溶液完全水解;(3)往步骤(2)的沉淀溶液中加入氨水与正丙醇的混合液,调节溶液至中性,将得到的沉淀依次用去离子水和正丙醇离心洗涤;(4)取步骤(3)得到的二氧化钛湿沉淀分散到乙醇和去离子水的混合溶液中,加入NH3质量分数为27%的氨水,将混合溶液进行溶剂热反应,控制反应温度160℃~180℃,保温时间为6~24小时,得到二氧化钛沉淀;(5)将步骤(4)得到的沉淀洗涤、干燥,即得到粒径可控的介孔二氧化钛微球。
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