间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合方法

摘要

本发明一种间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合方法，以二-（2-羟基-2-丙基）苯和叔丁基过氧化氢为起始原料，用浓度为50%～52%wt的高氯酸作为催化剂，以6#溶剂油为溶剂，各物料配比为：二-（2-羟基-2-丙基）苯：叔丁基过氧化氢（mol比）1:2.30～2.90；二-（2-羟基-2-丙基）苯：高氯酸(重量比)100:0.35～0.75；二-（2-羟基-2-丙基）苯：6#溶剂油(重量比)100:250～410，控制反应温度39～56℃，控制反应压力0～-0.056MPa，进行“减压、氮气鼓泡”脱水回流缩合反应，反应达终点时，加碱中止反应，反应液经碱洗、水洗得缩合液，将缩合液提浓得到双-（叔丁基过氧化异丙基）苯。具有反应易控制、缩合反应时间短、副产品少、收率高的特点。

主权项

一种间、对位混合双‑（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合方法，以二‑（2‑羟基‑2‑丙基）苯和叔丁基过氧化氢为起始原料，其特征在于：采用重量百分比浓度为50%～52%的高氯酸作为催化剂，以6#溶剂油为溶剂，至少包括以下步骤：（1）按下述配方称量各物料，各物料配比为：二‑（2‑羟基‑2‑丙基）苯：叔丁基过氧化氢（mol比）1:2.30～ 2.90；二‑（2‑羟基‑2‑丙基）苯：高氯酸(重量比) 100:0.35～0.75；二‑（2‑羟基‑2‑丙基）苯：6#溶剂油(重量比) 100:250～410；（2）在缩合釜中按配方量先加入溶剂6#溶剂油后，开始搅拌并加入TBHP，经搅拌20～30分钟，控制温度20～30℃，萃取、静置分层除水；（3）在搅拌状态下，室温条件下按配料比例投入计量好的DC投入缩合反应釜，然后投入高氯酸，开启缩合釜夹套热水升温，控制釜温在39～56℃，开真空泵抽真空，保持反应压力0～‑0.056MPa，同时进行釜底N2鼓泡，完成回流脱水反应；（4）缩合反应气相经缩合冷凝器冷凝后，不凝气体高空排放，凝液进油水分离器分离，溶剂6#溶剂油自上部溢流入油水分离器分离，溶剂6#溶剂油回流进缩合釜，循环使用；（5）反应3小时后，取样分析，监测中间体单体过氧化物的含量，当单过氧化物TBHP含量≤3.0%wt时，反应结束，降温至45℃以下后，缓慢向釜内加入3～5%碱液终止反应；（6）终止反应后，降温至反应液40℃以下，再加入碱液进行碱洗及水洗，至缩合液pH值达6.5～7.5，洗涤的碱水放入缩合废碱槽，洗涤水放入缩合废水槽，缩合液放至粗DBP槽；（7）将缩合液提浓：缩合液投入提浓器中，采用与水共沸减压脱溶剂和减压氮气鼓泡工艺进行提浓，控制提浓液相温度在50～80℃，压力‑0.095MPa～常压，脱出溶剂经冷凝器冷凝后，进提浓顶液槽回收，提浓系统真空由提浓真空泵提供；（8）提浓液放至出料釜进行提浓液的保温，供成品处理岗进行BIPB刨片，得到间、对位混合双‑（叔丁基过氧化异丙基）苯。