合成2-溴-2,2-二氟乙胺盐酸盐的方法

摘要

本发明涉及一种合成2-溴-2,2-二氟乙胺盐酸盐的方法，将2-溴-2，2-二氟乙酸乙酯溶于乙醚中，然后向溶液中通入氨气直到反应完全；减压蒸去溶剂得到固体2-溴-2，2-二氟乙酰胺；将2-溴-2，2-二氟乙酰胺溶于四氢呋喃中，加入硼氢化钠；控制温度0-10度，滴加三氟化硼乙醚，在室温下继续搅拌过夜；使反应完全；向混合物中加入氢氧化钠饱和水溶液淬灭反应；用二氯甲烷萃取，得到的有机相用氯化钠饱和水溶液洗涤后蒸馏；馏分加入盐酸气，使pH值小于3，得到白色固体2-溴-2，2-二氟乙胺盐酸盐。本发明的核心是采用了一种便宜易得的溴代二氟乙酸乙酯，和硼氢化钠作为还原剂，大大降低成本，适合公斤级大量合成规模。

主权项

一种合成2‑溴‑2,2‑二氟乙胺盐酸盐的方法，其特征是步骤如下：1）将2‑溴‑2,2‑二氟乙酸乙酯溶于乙醚中，2‑溴‑2,2‑二氟乙酸乙酯和乙醚的质量比为2:1~1.5；然后向溶液中持续通入氨气直到用气相色谱检测原料反应完全；减压蒸去溶剂得到固体，再用正己烷洗涤、过滤；滤饼用正己烷洗涤真空干燥得到灰白色的固体2‑溴‑2,2‑二氟乙酰胺；2）将得到的2‑溴‑2,2‑二氟乙酰胺溶于四氢呋喃中，2‑溴‑2,2‑二氟乙酰胺和四氢呋喃的质量比为1：6~8，再加入硼氢化钠，2‑溴‑2,2‑二氟乙酰胺和硼氢化钠的摩尔比为1：2~3；控制反应温度为0‑10度，滴加三氟化硼乙醚，三氟化硼乙醚与2‑溴‑2,2‑二氟乙酰胺的摩尔比为1.5~2：1；混合物在室温下继续搅拌过夜；用高压液相色谱检测反应完全；3）向混合物中加入氢氧化钠饱和水溶液淬灭反应；用二氯甲烷萃取，得到的有机相用氯化钠饱和水溶液洗涤后蒸馏；馏分加入盐酸气，控制pH值小于3，得到白色固体2‑溴‑2,2‑二氟乙胺盐酸盐。