一种清洁的D，L-蛋氨酸制备方法

摘要

本发明公开了一种清洁的D，L-蛋氨酸制备方法，其步骤包括：以含碳酸钾的结晶母液为吸收液吸收氢氰酸制备氰化钾溶液，然后将该氰化钾溶液与3-甲硫基丙醛、碳酸氢铵溶液在50～150℃下反应3～15分钟得到5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，再将该5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液升温至140～220℃皂化反应2～15分钟，皂化毕，降温到0～40℃，用有机溶剂进行萃取，水相用CO2进行中和、结晶，然后经过滤、洗涤、干燥后得到合格D，L-蛋氨酸产品；过滤产生的D，L-蛋氨酸结晶母液经升温至110～160℃脱除CO2后，全部循环套用作为氢氰酸吸收液。本发明的工艺路线是一条适合连续化、基本没有废水和废气产生的清洁生产路线。

主权项

一种清洁的D，L‑蛋氨酸制备方法，其步骤包括：(1)以3‑甲硫基丙醛、KCN溶液、NH4HCO3溶液为原料，在逐步升温的管道反应器中连续反应制备出5‑(β‑甲硫基乙基)乙内酰脲反应液；(2)将上述5‑(β‑甲硫基乙基)乙内酰脲反应液泄压脱出NH3和CO2后送入另一管道反应器中进行分解皂化反应，得到皂化反应液；(3)将皂化反应液通过解吸脱除在分解皂化反应中产生的NH3和CO2，得到D，L‑蛋氨酸钾溶液；(4)将步骤(2)、步骤(3)脱出的NH3和CO2用水喷淋吸收得到NH4HCO3溶液，直接用作步骤(1)的5‑(β‑甲硫基乙基)乙内酰脲制备的原料；(5)将步骤(3)得到的D，L‑蛋氨酸钾溶液降温，用有机溶剂进行逆流连续萃取；有机溶剂层经蒸馏，回收的有机溶剂直接回到逆流连续萃取中使用，蒸馏后的残液作为废液处理；(6)步骤(5)逆流连续萃取的水层送入连续结晶器中，同时向连续结晶器中压入CO2气体进行酸化，使连续结晶器中反应液的pH值为6～9，得到结晶混合液；(7)将结晶混合液固液分离，得到D，L‑蛋氨酸粗产品、结晶母液；将D，L‑蛋氨酸粗产品用水洗涤、固液分离后得到D，L‑蛋氨酸滤饼、洗涤滤液；(8)D，L‑蛋氨酸滤饼在惰性气体保护下烘干，得到D，L‑蛋氨酸产品；(9)将步骤(7)的结晶母液和洗涤滤液合并后送入分解塔中，使其中的KHCO3完全分解成K2CO3并释放出CO2气体；释放出的CO2气体经压缩后送入步骤(6)的连续结晶器中用于酸化结晶过程；(10)将步骤(9)得到的含有K2CO3母液用于吸收HCN气体以制备KCN溶液，所得的KCN溶液用作步骤(1)的5‑(β‑甲硫基乙基)乙内酰脲制备的原料。