发明名称 食品包装材料中马来酸二乙基己酯的测定方法
摘要 本发明属于分析化学领域,具体地说是一种食品包装材料中马来酸二乙基己酯的测定方法,用有机溶剂萃取食品包装材料中的马来酸二乙基己酯,并由吸附剂层析柱净化,高效液相色谱质谱进行检测其含量,利用吸附剂层析柱净化,样品处理方便快捷,用高效液相色谱-质谱检测器检测食品包装材料中马来酸二乙基己酯,和紫外、荧光检测器相比,能更好地去除基质干扰,使定性更准确,选择性更强,灵敏度更高。
申请公布号 CN101832980B 申请公布日期 2012.11.28
申请号 CN201010111648.8 申请日期 2010.02.22
申请人 通标标准技术服务(上海)有限公司 发明人 周琳;房芳;冯颖;俞安敏;刘平年;李广滨;陈志强
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N1/34(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 上海三方专利事务所 31127 代理人 吴干权
主权项 一种测定食品包装材料中马来酸二乙基己酯的方法,其特征在于:用有机溶剂萃取食品包装材料中的马来酸二乙基己酯,并由吸附剂层析柱净化,所述的吸附层析柱采用硅胶填料,C18填料,苯基反相填料或氰基相反相填料,高效液相色谱质谱进行检测其含量,其中,所说的用有机溶剂萃取食品包装材料中的马来酸二乙基己酯,并由吸附剂层析柱净化包括以下步骤:(1)有机溶剂萃取:样品1~2g于40mL旋盖玻璃瓶中,加入5~30mL有机溶剂,所述的有机溶剂为三氯甲烷、甲醇或二氯甲烷,在室温下超声20~60分钟提取;(2)吸附剂层析柱的净化:A. 吸附剂层析柱的活化:先以10~20mL甲醇或者乙腈淋洗层析柱,再以10~20mL甲醇、二氯甲烷或者三氯甲烷淋洗,活化待用的吸附剂层析柱,B.分析样液的净化制备:将样品超声提取溶液于40℃~80℃旋蒸浓缩,得到少量浓缩提取液,并将其加入至已活化的层析柱上,再以10~50mL甲醇、二氯甲烷或者三氯甲烷洗脱,收集洗脱液,洗脱液在40℃~80℃水浴旋蒸浓缩,甲醇、二氯甲烷或者三氯甲烷稀释并定容至刻度,过0.45um有机相滤膜,待上机分析;所述高效液相色谱质谱测定分析样液:A.以有机试剂和缓冲溶液体系为流动相,所述的有机试剂为甲醇或者乙腈,所述的缓冲溶液为甲酸铵或乙酸铵,梯度洗脱,C8或者C18柱分离,B.质谱采集采用选择离子扫描方式。
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