聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱柱切换技术联用的方法

摘要

一种聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱柱切换技术联用的方法，在离子色谱柱切换系统中进行，采用聚合物碳纳米管色谱柱进行样品在线前处理，与离子色谱柱切换技术的联用，分析步骤依次包括基线测绘、样品装载到定量环、基体消除以及目标离子富集、分离分析目标离子、前处理柱再生；本发明成本低，制作工艺简单，性能优异，能够有效用于各种有机化合物的分离分析，包括有机溶剂，有机酸以及有机酸盐类等。

主权项

一种聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱柱切换技术联用的方法，在离子色谱柱切换系统中进行，其特征是，所述的聚合物碳纳米管色谱柱是通过如下步骤制作的：(1)先通过分散聚合法合成1.8μm单分散聚苯乙烯种子，单体浓度为20％，稳定剂浓度为3％，引发剂用量为单体的4％，反应介质为95％乙醇水溶液，反应温度70℃，搅拌速度在250转/分钟，反应时间24小时；(2)将50mg多壁碳纳米管用200mL浓硫酸/浓硝酸体积比为3∶1；混合酸溶液氧化处理，35℃超声6小时，洗至中性后干燥，然后通过种子溶胀法制备得到交联度55％的单分散聚苯乙烯‑二乙烯基苯‑碳纳米管复合微球，单体浓度为10％，碳纳米管的含量占单体的1％，乳化剂用量为1％，稳定剂用量为3％，引发剂用量为单体的2％，致孔剂用量为50％，溶胀比为50，乳化温度为25℃，反应温度75℃，搅拌速度300转/分钟，反应时间48小时；(3)将共聚微球用甲苯抽提除去致孔剂，然后用水，乙醇洗净，即得所需填料，制得的填料用匀浆法装柱；所述的离子色谱柱切换系统包括：两个泵，两个六通阀，一个抑制器，一个检测器，一个氮气瓶，一个废液接收器，一个定量环，一根浓缩柱，一根保护柱，一根分析柱，一根前处理柱，所述各部件成的连接为：第一泵(1)连接第一六通阀(3)；富集柱(10)接在第二六通阀(4)上；第二六通阀(4)分别与保护柱(11)、离子交换柱(12)、废液瓶(7)、第二泵(2)相连接；分析柱(12)分别与保护柱(11)、抑制器(5)相连接；抑制器(5)分别与分析柱(12)、电导检测器(6)相连接；定量环(8)在第一六通阀(3)上，前处理柱(13)分别与第一六通阀(3)和第二六通阀(4)相连；采用聚合物碳纳米管色谱柱进行样品在线前处理，与离子色谱柱切换技术的联用，分析步骤依次包括基线测绘、样品装载到定量环、基体消除以及目标离子富集、分离分析目标离子、前处理柱的再生；具体步骤为：a)将离子色谱柱切换系统中的各部件连接好，构成离子色谱柱切换系统，前处理柱为聚合物碳纳米管色谱柱；然后将装满去离子水流动相的第一泵(1)和装满是Na2CO3和NaHCO3流动相的第二泵(2)打开；将保护用的氮气打开控制压力；检测器打开，开始记录基线信号；b)样品进样注入第一六通阀(3)，定量环(8)控制样品容量，样品装载完毕后，将第一六通阀(3)和第二六通阀(4)切换到相反位置，去离子水流过定量环进样，前处理柱对目标离子无保留，而对基质化合物有保留，因此目标离子直接流出前处理柱富集在富集柱上；c)2分钟后，等到前处理柱上的目标离子被完全洗脱后，将第一六通阀(3)和第二六通阀(4) 一起切换到原来的位置，淋洗液Na2CO3和NaHCO3洗脱富集柱上的目标离子，通过分析柱进行分离分析，电导检测器检测，前处理柱仍旧用去离子冲洗，洗去残留的基体物质；d)等到所有目标离子全部分析完毕，停止检测，开始下一次进样。