发明名称 竹浆粕为原料的高粘度高纯度羧甲基纤维素生产方法
摘要 一种竹浆粕为原料的高粘度高纯度羧甲基纤维素钠生产方法,用5重量份(下同)竹浆粕、体积比浓度为90%的含水乙醇100份、质量比浓度为30%的氢氧化钠水溶液5-8份和工业级氯乙酸7-10份,经碱化反应、醚化反应、乙醇洗涤、压滤、烘干、粉碎即成,开创了α-纤维素含量低、聚合度低的原料生产出高粘度、高纯度羧甲基纤维素钠的先河,粘度>5000mPas、纯度以氯化物的Cl计质量分数≤0.1%。本发明原料来源丰富、价廉,生产成本大幅降低。反应介质采用含水乙醇,洗涤溶剂也是含水乙醇,避免了几种有机溶剂混合用,又需分别回收的繁杂工序。工序少,节能、省时、省劳、生产成本低。
申请公布号 CN102786600A 申请公布日期 2012.11.21
申请号 CN201210312184.6 申请日期 2012.08.29
申请人 浙江农林大学 发明人 金贞福;童再康;文桂峰;邵顺流
分类号 C08B11/12(2006.01)I 主分类号 C08B11/12(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 周烽
主权项 一种竹浆粕为原料的高粘度高纯度羧甲基纤维素生产方法,其特征是按如下步骤进行:(1)备料:用α‑纤维素含量为87%‑89%、聚合度为800‑950的竹浆粕作纤维素原料,自然含水率8%‑12%,从造纸厂生产的竹浆中求购获得或用化学的、物理的、生物的方式自产中获得;(2)对竹浆粕进行充分而均匀的分散:将获得的竹浆粕粉碎成粉状,在反应釜中加入竹浆粕粉5重量份、再加入体积比为85%‑95%的含水乙醇100重量份作溶剂,搅拌10‑20分钟,使纤维素均匀分散在溶剂中;(3)纤维素的碱化:在步骤(2)搅拌均匀充分分散的纤维素原料中加入5‑8重量份NaOH,将NaOH配制成质量比浓度为30%的水溶液,在常压与20‑30℃中搅拌1h,进行碱化反应,制成碱化纤维素;(4)碱化纤维素的醚化:在步骤(3)制成的全部碱化纤维素中加入作为醚化剂的工业级氯乙酸7‑10重量份,在常压与50‑80℃条件下醚化反应2小时,冷却至室温,用体积比为80%醋酸水溶液中和至中性,抽滤,制得淡黄色醚化物;(5)羧甲基纤维素的制成:将步骤(4)制得的醚化物进行常规的洗涤、压滤,采用体积比为80%的含水乙醇洗涤3‑4次,再用体积比为95%的乙醇洗涤1‑2次,干燥、粉碎,最终制成白色或淡黄色粉末状的羧甲基纤维素产品。
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