从大黄中分离三种二苯乙烯苷类单体化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种从大黄中分离三种二苯乙烯苷类单体化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将粉碎的大黄根用酒精在40~80℃下进行热回流提取，合并得到提取液；⑵提取液进行减压蒸干，得到大黄提取物；⑶将大黄提取物先用去离子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，剩余水相部分即为大黄水提物；⑷将大黄水提物上非极性大孔树脂柱，用乙醇水溶液洗脱，得到含有二苯乙烯苷类物质的洗脱液，该洗脱液进行蒸干，即得二苯乙烯苷粗提物；⑸二苯乙烯苷粗提物采用高速逆流色谱设备，在氯仿-正丁醇-甲醇-水体系中进行分离，即可分别得到反式土大黄苷、顺式土大黄苷、反式去氧土大黄苷三种二苯乙烯苷类物质。本发明简便、快速、成本低廉。

主权项

从大黄中分离三种二苯乙烯苷类单体化合物的制备方法，包括以下步骤：⑴将粉碎的大黄根采用质量浓度为30%~95%的酒精在40~80℃下进行热回流提取，提取1~4次、每次1~3h，合并得到提取液；⑵将所述提取液在温度为30~80℃、压力为0.05~0.08MPa的条件下减压蒸干，得到大黄提取物；⑶将所述大黄提取物先用去离子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取2~10次，剩余水相部分即为大黄水提物；⑷将所述大黄水提物上非极性大孔树脂柱，用2~50倍柱床体积、质量浓度为50~95%乙醇水溶液洗脱，得到含有二苯乙烯苷类物质的洗脱液，该洗脱液在温度为30~80℃、压力为0.05~0.08MPa的条件下蒸干，即得二苯乙烯苷粗提物；⑸所述二苯乙烯苷粗提物采用高速逆流色谱设备，在氯仿‑正丁醇‑甲醇‑水体系中以转速为500~1000r/min、温度为20~50℃的条件对其进行分离，即可分别得到反式土大黄苷、 顺式土大黄苷、反式去氧土大黄苷三种二苯乙烯苷类物质。