泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法

摘要

本发明提供了一种泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法。本发明在大尺寸蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、抽真空、加热化料、辅助温度场调节、引晶、放肩、收肩、等径生长、拉脱、降温退火及出炉工艺过程，本发明泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法在原有泡生法基础上进行了很大改进，具有生长周期更短，生长晶体尺寸更大，品质更高，晶体出材率更高，单位生产成本更低等优点。

主权项

一种泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，具体步骤为：（1）装炉：将高纯氧化铝原料装入单晶炉的坩埚内，将籽晶装在籽晶夹上，再将籽晶夹安装在籽晶杆上，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统，调节冷却水流量，控制出水温度；（2）启动真空系统，抽真空；（3）加热化料：启动加热系统，调节加热电压升温加热至原料全部熔化，保温后调节加热电压降温至液面对流状态稳定；（4）辅助温度场调节：启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合，调节加热电压降温至熔体液面对流状态稳定；（5）引晶：缓慢调节籽晶杆高度，使籽晶下端位于液面以上4‑8mm处，稳定10‑25分钟后，再开始引晶，先将籽晶直径缩至10‑12mm，引晶3‑10次后使籽晶直径逐步缩小至4‑8mm；（6）放肩：以0.05‑1mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5‑5℃/h的速率降温；5‑10小时后，当结晶直径达到40‑80 mm时，以0.5‑2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以1‑10℃/h的速率降温；5‑10小时后，当结晶质量达到0.4‑0.8 kg时，以0.15‑3 mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2‑15℃/h的速率降温；（7）收肩：放肩步骤之后10‑25小时后，当结晶质量达到1.5‑3.5 kg时，以0.25‑4mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以1‑10℃/h的速率降温；（8）等径生长：收肩步骤之后5‑15小时后，当结晶质量达到2‑4.5 kg时，以0.1‑2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2‑15℃/h的速率降温；（9）拉脱：当晶体质量不再增加后，快速向上提拉籽晶杆，使晶体与坩埚壁完全脱离；（10）降温退火：调节加热电压降温速度退火至加热电压降至零，关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速降温，当炉内压力接近105Pa时，停止通入氩气；（11）出炉：开启进气阀，使单晶炉内压力与外界相同，关闭冷却水循环系统，打开单晶炉盖，取出蓝宝石单晶。