一种多萜醇生物链中(R)-4-苄氧基-1-溴-2-甲基丁烷的合成方法

摘要

本发明公开一种多萜醇生物链中(R)-4-苄氧基-1-溴-2-甲基丁烷的合成方法，以(R)-4-苄氧基-2-甲基-1-丁醇X1mol，无水甲苯X2mol，二苯基氯化膦X3mol，咪唑X4mol，在A1温度下搅拌时间为T1，然后滴入液溴X5mol，滴加完毕后继续在A2温度下搅拌，时间为T2；搅拌完毕后，向反应混合体系中加入饱和Na2CO3溶液，直到体系变为无色，分液，向有机相中加入碘X6mol，在A3温度下搅拌，时间为T3。其中X1mol∶X2mol∶X3mol∶X4mol∶X5mol∶X6mol＝1∶5～50∶0.5～3∶1～5∶0.5～3∶0.1～5。其中，涉及的温度范围A1、A2、A3均为5～35℃。涉及的时间范围T1为0.1～2小时，T2为0.2～3小时，T3为1～15小时。

主权项

一种具有抑菌和抗氧化活性的植物聚戊烯醇及其加氢衍生物制备方法，其特征在于由以下步骤组成：第一步，聚戊烯醇类脂提取：将富含聚戊烯醇类脂的新鲜植物叶子，室温阴干，破碎至100目以下粉末，加入无水丙酮或C1～C3醇中任一种溶剂，叶子与溶剂按质量比为1∶20，在室温浸泡10～72小时，或在10℃～80℃经微波提取或超声波提取10～60分钟，重复提取两次，合并提取液，真空回收有机溶剂，浓缩物为聚戊烯醇类脂软膏；第二步，脲醇溶液的制备：将尿素放入无水甲醇中，在充氮条件下水浴加热至尿素全部溶解，其中尿素与无水甲醇的重量体积比为1∶1～10，回流温度为40～90℃；第三步，聚戊烯醇类脂尿素包合物制备：在脲醇溶液中加入聚戊烯醇类脂软膏和填料，聚戊烯醇类脂软膏∶填料∶脲醇溶液的质量比例0.1～1∶1～3∶10～40，在40～90℃搅拌回流，冷却至室温后，在‑40～10℃结晶，抽滤，结晶物为聚戊烯醇类脂尿素包合物；第四步，聚戊烯醇类脂纯化：将聚戊烯醇类脂尿素包合结晶物装柱，用非极性溶剂进行洗脱，洗脱体积为柱体积1‑4倍，TLC检测，合并聚戊烯醇类脂洗脱组分，浓缩后加入质量比为1∶6～30无水丙酮，室温搅拌溶解；40～200目硅藻土与石英沙按质量比1∶1～10混合，得到混合助剂，混合助剂与聚戊烯醇类脂质量比为0.5～20∶100混合，在‑30℃～0℃搅拌2～30小时，3000～20000转/分钟离心机过滤，清液回收有机溶剂，浓缩物为纯化聚戊烯醇类脂；第五步，聚戊烯醇制备：聚戊烯醇类脂加入到5％‑40％氢氧化钠溶液中，聚戊烯醇类脂与氢氧化钠溶液质量比为1∶10～50，在30℃～90℃搅拌反应0.5～3小时，再用正己烷等体积萃取反应液2‑5次，合并萃取相，用等体积水反洗2～5次，有机相减压浓缩，浓缩物加入5‑20倍硅胶混匀，再用2‑6倍正己烷室温浸泡0.5‑2小时，过滤，滤液浓干，浓缩物为淡黄色聚戊烯醇油状物，聚戊烯醇含量大于95％；第六步，聚戊烯醇加氢衍生物制备将聚戊烯醇溶于二氯甲烷‑甲醇溶液(体积比为8～1∶1)中，聚戊烯醇与二氯甲烷‑甲醇溶液质量体积比(g∶ml)1∶20～100；加入催化剂，聚戊烯醇与催化剂质量比为80～200∶1，反应压力8～20MPa，反应时间为18～48h，反应温度10℃～50℃；反应结束后，过滤，真空浓缩，浓缩物为聚戊烯醇加氢衍生物。