发明名称 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法
摘要 本发明涉及一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法,该方法包括以下步骤:N’-二甲基-3,3’-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺与有机溶剂、碱金属碘化物催化剂按重量比配制成混合液,然后加入卤化剂,得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐,用碱中和后得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。本发明的特点是:通过加入催化剂,可得到高纯度的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,纯度达到99.9%以上,收率高,具有很高的工业化价值。
申请公布号 CN102786491A 申请公布日期 2012.11.21
申请号 CN201110129914.4 申请日期 2011.05.19
申请人 大连百傲化学有限公司 发明人 刘宪武;刘海龙;顾振鹏;薛春华;王勇
分类号 C07D275/03(2006.01)I 主分类号 C07D275/03(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(a)N,N’-二甲基-3,3’-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺与有机溶剂按重量比1∶2~5配制,形成二种成分的混合液;(b)在混合液中加入碱金属碘化物催化剂,催化剂与N,N’-二甲基-3,3’-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺按重量比0.1-1∶1配制,形成三种成分的混合液;(c)将三种成分的混合液冷却,使混合液温度保持在0-20℃,加入卤化剂,卤化剂与N,N’-二甲基-3,3’-二硫代二丙酰胺和N-甲基-3-巯基丙酰胺的摩尔比为2-3∶1;(d)保温搅拌1-2小时,经过滤、洗涤得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐;(e)中和反应,将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐用碱中和,pH=5.0~7.0,得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。反应方程式:<img file="FSA00000499122200011.GIF" wi="1473" he="320" /><img file="FSA00000499122200021.GIF" wi="1429" he="319" />
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