一步硝化合成2,6-二硝基苯胺类除草剂的微反应方法

摘要

本发明涉及在微反应器中一步合成2，6-二硝基苯胺类除草剂。以取代苯胺类物质和浓硝酸为起始反应物料，将含有取代苯胺的溶液与浓硝酸通过定量泵平行打入微反应器中，并于微反应器中的微米级通道内完成二硝化反应。其中，取代苯胺浓度30％-90％，硝酸质量浓度65-98％，硝酸与取代苯胺物质量比2.0-3.0，反应物料停留时间0.1-10秒，反应温度常温至反应物沸点。本发明用于合成二甲戊乐灵，优化条件下反应转化率可达100％，主产物二甲戊乐灵与副产N-亚硝基二甲戊乐灵的比例由原双釜串联工艺的3∶7提高到8∶2。

主权项

1.一步硝化合成2，6-二硝基苯胺类除草剂的微反应方法，在水力直径为100-1000μm级通道的微反应器中进行，其特征在于：将含有结构式为I的中间体溶液与质量浓度为65-98％的浓硝酸通过定量泵平行打入微反应器中，在硝酸与中间体物质量比2.0-4.0、反应物料停留时间0.1-10秒、以及中间体质量浓度30-90％的条件下连续硝化合成结构式为II的2，6-二硝基苯胺类除草剂；R₁、R₂为氢原子、C₁-C₆烷基、C₂-C₆烯烃基、环烷基、卤烷基中的一种，R₃为C₁-C₄烷基、卤素、C₂-C₄烯烃基中的一种，R₄为C₁-C₄烷基、C₂-C₄烯烃基、烷氧基中的一种。