发明名称 一种液相化学还原法制备镍纳米粒子催化剂的方法
摘要 一种液相化学还原法制备镍纳米粒子催化剂的方法,将镍纳米粒子负载在经酸化敏化活化预处理的多壁碳纳米管载体上,制备镍纳米粒子负载多壁碳纳米管催化剂。该催化剂对于乙醇具有优异的催化活性,尤其适用于乙醇燃料电池。
申请公布号 CN102258999B 申请公布日期 2012.11.21
申请号 CN201110120803.7 申请日期 2011.05.11
申请人 胡海波 发明人 胡海波;梁轶聪
分类号 B01J23/755(2006.01)I 主分类号 B01J23/755(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种液相化学还原法制备镍纳米粒子催化剂的方法,主要包括以下步骤:1)多壁碳纳米管的预处理取2-3克多壁碳纳米管分散在100-120ml浓硝酸和浓硫酸的混合酸溶液中,冷凝回流,然后将酸化处理的多壁碳纳米管清洗至pH=7.0,在真空条件下进行干燥,得到酸化处理的多壁碳纳米管,其中浓硝酸和浓硫酸的体积比为1:3;将上述酸化处理的多壁碳纳米管超声分散在30ml-50ml混合溶液中敏化30分钟,过滤,彻底清洗,在真空条件下进行干燥,得到敏化处理的多壁碳纳米管,其中所述混合溶液中含有7×10<sup>-3</sup>摩尔SnCl<sub>2</sub>、3×10<sup>-3</sup>摩尔HCl和0.01-0.03克聚甲基丙烯酸癸酯;将上述敏化处理的多壁碳纳米管超声分散在30ml-60ml混合溶液中活化30分钟,过滤后,在真空条件下进行干燥,得到预处理的多壁碳纳米管,其中所述混合溶液中含有2×10<sup>-3</sup>摩尔PdCl<sub>2</sub>、1×10<sup>-3</sup>摩尔HCl和0.01-0.03克聚甲基丙烯酸癸酯;2)液相化学还原法制备镍纳米粒子负载多壁碳纳米管催化剂将预处理的多壁碳纳米管加入到50ml-70ml水中,然后加入NiCl<sub>2</sub>6H<sub>2</sub>O和络合剂十二烷基二甲基溴化铵,超声分散30min,形成混合溶液;用浓度为1mol/L强碱将上述溶液调节pH值至8-11;然后加入水合肼4-6ml,在80℃下反应60min,过滤,在真空条件下进行干燥,得到镍纳米粒子负载多壁碳纳米管催化剂;所述冷凝回流温度为60℃-100℃,所述冷凝回流时间为4h-10h;所述络合剂用量为20-50毫摩尔;NiCl<sub>2</sub>6H<sub>2</sub>O加入量为多壁碳纳米管质量的20%-100%;所述水合肼的质量浓度为85%。
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