乙腈-甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏装置和分离方法

摘要

本发明公开了一种乙腈-甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏装置和分离方法。装置包括电加热套，塔釜，测温热电偶，萃取精馏塔，冷凝器，高位槽，产品收集罐，转子流量计，U型压差计。该方法是经过在萃取精馏塔中进行萃取精馏，未加萃取剂下的全回流操作，加萃取剂下的全回流操作，恒定回流比下的产品采出操作和溶剂回收操作。本发明分离出来的乙腈、甲醇的产品纯度高，而且工艺流程短、设备投资少、操作方法简便、易于控制，适用于以任意比例混合的乙腈-甲醇混合物。用萃取精馏来替代变压精馏，一方面降低设备成本，同时另一方面有效的降低能耗。

主权项

一种乙腈‑甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏装置的分离方法，该间歇萃取精馏装置包括：电加热套，塔釜，测温热电偶，萃取精馏塔，冷凝器，高位槽，产品收集罐，转子流量计，U型压差计；萃取精馏塔外包保温棉保温；塔釜分别连接萃取精馏塔、U型压差计和测温热电偶；热源为电加热套，外包在塔釜外面；萃取精馏塔上部连接冷凝器，冷凝器侧面附塔顶取样口，冷却介质为自来水，通入冷凝器；塔身侧面萃取剂加料口通过转子流量计连接高位槽萃取剂从高位槽流入塔内，由转子流量计和阀门控制流速，有萃取剂流过的塔段为萃取精馏段，上面无萃取剂流过的为精馏段；冷凝器下端通过阀门连接产品收集罐，其特征在于是通过以下步骤：1)在萃取精馏塔中进行萃取精馏，将甲醇含量为75％乙腈‑甲醇混合液加入塔釜，萃取剂N，N‑二甲基甲酰胺并加入到高位槽中；2)未加萃取剂下的全回流操作：塔顶冷凝器通入冷却水，塔釜进行加热，待塔釜内液体开始沸腾时，再缓慢的提高加热入功率，维持正常的操作状态，全回流操作，直到全塔处于稳定状态，保持塔顶塔底压降在300Pa，继续全回流1h；3)加萃取剂下的全回流操作：待步骤2)全回流稳定后，向塔内以溶剂比1∶1、2∶1或3∶1加入萃取剂N，N‑二甲基甲酰胺，全回流操作1h；4)恒定回流比下的产品采出操作：当塔顶温度稳定后，调节回流比控制器，以回流比2‑4采出馏分，塔顶甲醇浓度为99％以上；5)溶剂回收操作：当塔顶馏分浓度低于95％时，停止加入溶剂，进行间歇精馏操作，从塔顶采出过渡馏分和重组分，重组分的浓度为99％以上，最终塔釜富集溶剂N，N‑二甲基甲酰胺，以回收利用。