一种左卡尼汀化合物及其制法

摘要

本发明涉及一种左卡尼汀化合物及其新方法，以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料，应用L-酒石酸修饰Ni-B/SiO2作为催化剂，在氢氧化钠存在条件下，和三甲胺反应生成左卡尼汀化合物。本发明反应步骤简单，成本明显降低，更加适合于工业化生产。

主权项

1.一种如下所示的左卡尼汀化合物的合成方法，其特征在于以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料，应用L-酒石酸修饰Ni-B/SiO₂作为催化剂，在氢氧化钠存在条件下，和三甲胺反应生成左卡尼汀，其合成路线为：其中，(I)为起始原料4-氯乙酰乙酸乙酯；(II)为最终产物左卡尼汀；Me代表甲基；其具体制备步骤为：(1)在氢化反应釜中，溶剂存在条件下，向4-氯乙酰乙酸乙酯中加入L-酒石酸修饰Ni-B/SiO₂催化剂，调整反应釜各项参数，反应5-6小时，制得无色透明液体(R)-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯；(2)在氢氧化钠存在条件下，将三甲胺水溶液缓慢滴加到(R)-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯的三氯甲烷溶液中，控制滴速，滴完后在0-5℃搅拌反应10-15小时，然后升至室温，反应20-24小时，分层，去除有机相，将水相浓缩，加入Ambertlite IR-120树脂，吸附30-60分钟，先用纯化水洗涤树脂，再用10％的氨水洗产品，合并氨水溶液，浓缩，得白色固体左卡尼汀。