发明名称 制备纽莫康定B<sub>0</sub>的方法
摘要 本发明公开一种制备纽莫康定B0的方法,该方法包括下列步骤:a)离心纽莫康定B0的发酵液,取菌丝体,用第一种溶剂浸取菌丝体中纽莫康定B0,过滤除去菌丝体;b)将纽莫康定B0第一种溶剂浸取液中的溶剂蒸干,用第二种溶剂浸泡,过滤除去不溶物;c)将纽莫康定B0第二种溶剂浸泡液蒸干后溶于第一种溶剂中,过酸性氧化铝柱,收集流出液;d)将纽莫康定B0收集液蒸干后溶于第一种溶剂中,上吸附树脂,用第一种溶剂进行洗脱,收集纯度较高的部分;e)将纽莫康定B0收集液蒸干溶于第一种溶剂中,上反相树脂,用第一种溶剂进行洗脱,收集纯度较高的部分;f)将纽莫康定B0收集液蒸干后用第一种溶剂溶解,滴加少量水使其过饱和后结晶析出,制得纽莫康定B0。本发明的制备纽莫康定B0的方法不仅能够很好的去除色素,且能将其纯度提高到96%以上。
申请公布号 CN101659693B 申请公布日期 2012.11.21
申请号 CN200910133118.0 申请日期 2009.04.01
申请人 上海医药工业研究院 发明人 李继安;卢亮;林惠敏;刘笑芬
分类号 C07K7/56(2006.01)I 主分类号 C07K7/56(2006.01)I
代理机构 北京市金杜律师事务所 11256 代理人 楼仙英;谢燕军
主权项 制备纽莫康定B0的方法,该方法包括下列步骤:a)离心纽莫康定B0的发酵液,取菌丝体,用第一种溶剂浸取菌丝体中纽莫康定B0,过滤除去菌丝体,其中所述第一种溶剂的浓度为大于90%;b)将纽莫康定B0第一种溶剂浸取液中的溶剂蒸干,用正丁醇浸泡,过滤除去不溶物,其中所述第一种溶剂的浓度为大于90%;c)将纽莫康定B0正丁醇浸泡液蒸干后溶于第一种溶剂中,过酸性氧化铝柱,收集流出液,其中所述第一种溶剂的浓度为70%~80%;d)将纽莫康定B0收集液蒸干后溶于第一种溶剂中,上吸附树脂,用第一种溶剂进行洗脱,收集洗脱液,其中作为溶剂的第一种溶剂的浓度为60%~70%,作为洗脱剂的第一种溶剂的浓度为85%~95%;e)将纽莫康定B0收集液蒸干溶于第一种溶剂中,上反相树脂,用第一种溶剂进行洗脱,收集洗脱液,其中作为溶剂的第一种溶剂的浓度为60%~70%,作为洗脱剂的第一种溶剂的浓度为85%~95%;f)将纽莫康定B0收集液蒸干后用第一种溶剂溶解,滴加少量水使其过饱和后结晶析出,制得纽莫康定B0;其中所述第一种溶剂为甲醇或乙醇。
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