发明名称 一种制备环状碳酸酯的蒙脱石催化剂
摘要 一种制备环状碳酸酯的蒙脱石催化剂本发明涉及一种羧基功能化离子液体改性的天然蒙脱土催化剂及其制备方法,并涉及上述催化体系在季铵盐的协同催化作用下应用于CO2与环氧化合物环加成反应生成环状碳酸酯。该催化剂制备方法为:1)将蒙脱土原土处理成钠基蒙脱石;2)制备功能化离子液体:烷基咪唑与Br(CH2)mCOOCH2CH3合成羧基功能化离子液体的前驱体,然后再用HBr水解生成羧基功能化离子液体;3)钠基蒙脱石与功能化离子液体在水中完成阳离子交换过程,形成离子液体插层改性的蒙脱石。将制得的这种催化剂与不同的季铵盐为四丁基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵协同催化CO2与环氧化合物环加成反应。该催化剂制备方法简单,原料成本低,适用于CO2与环氧化合物环加成反应,且活性高,稳定性好。
申请公布号 CN102069010B 申请公布日期 2012.11.21
申请号 CN201010589976.9 申请日期 2010.12.14
申请人 华东理工大学 发明人 侯震山;曹婷;王明洁;孙立婷;张璐琳;石玉
分类号 B01J31/02(2006.01)I;C07D319/06(2006.01)I 主分类号 B01J31/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种离子液体插层改性蒙脱石的制备方法,主要步骤为:步骤1、钠基蒙脱石的制备:取蒙脱土原土3g,配置成浆液,在20ml去离子水中加入3.5g NaCl,充分搅拌使其完全溶解,再将蒙脱土浆液与配置好的NaCl溶液充分混合,于80℃油浴中搅拌3h,完成一次阳离子交换过程,连续交换三次,离心脱水后,于60℃烘箱中干燥16h,研磨得到钠基蒙脱石;步骤2、离子液体的制备:将烷基咪唑与Br(CH<sub>2</sub>)<sub>m</sub>COOCH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>按摩尔比1∶1投料,投料后,在50℃油浴中,搅拌反应8h,反应结束,停止搅拌,冷却后,用乙醚洗3次,然后抽干,再在70℃油浴中,用等摩尔量的40%HBr水溶液水解2h,水解结束后,在此温度下真空抽干,再用乙醚洗3次,真空抽干即可得到羧酸功能化离子液体;离子液体的结构如下所示:<img file="FSB00000871162100011.GIF" wi="885" he="266" />式中n、m均代表不同长度的烷基链,n为3,5,7或11,m为1或3;步骤3、功能化离子液体插层的蒙脱石的制备:精确称取制得的钠基蒙脱石1.5g,功能化离子液体1.5mmol溶于20ml去离子水中,于80℃油浴中回流搅拌4h,反应结束,待其冷却后,离心脱水,再用大量的去离子水洗,水洗这一过程进行8~10次,直到没有B<sub>r</sub><sup>-</sup>检出,将其置于60℃烘箱中干燥16h,研磨得到功能化离子液体插层改性蒙脱石。
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