一种治疗痛经的中药组合物的检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗痛经的中药组合物的检测方法，该中药组合物原料药为：丹参、白芍、醋炙香附、醋炙延胡索、炒川楝子、小茴香、蜜炙甘草。本发明采用了专属性较高的高效液相色谱法对丹参酮II A和芍药苷的含量进行测定及丹参、白芍、香附、延胡索的薄层色谱法进行定性鉴别，方法简单易行，准确可靠，精确度高。

主权项

一种治疗痛经的中药组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定方法：所述组合物由如下原料药制成：丹参  50‑90重量份  白芍  50‑90重量份  醋炙香附  15‑45重量份醋炙延胡索 30‑70重量份  炒川楝子 15‑45重量份  小茴香 10‑30重量份蜜炙甘草 20‑50重量份：鉴别方法包括如下方法：鉴别：A、取组合物制剂研细，加乙醚超声处理，滤过，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取丹参酮II A对照品，加醋酸乙酯制成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以16‑22∶1的为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B、取组合物制剂研细，加乙醇超声处理15‑30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇提取，用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙溶解，加中性氧化铝，在水浴上搅匀干燥，置于已处理好的中性氧化铝柱上，以1‑2∶1‑2醋酸乙酯‑甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以35‑45∶3‑8∶8‑12∶0.1‑0.5的氯仿‑醋酸乙酯‑甲醇‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C、取组合物制剂，研细，加石油醚超声处理，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取a‑香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶薄层板上，以85‑98∶3‑7∶3‑7的苯‑醋酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同荧光、颜色的斑点；喷以2，4‑二硝基苯肼乙醇试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色；D、取组合物制剂，研细，加甲醇超声处理15‑30分钟，滤过，滤液蒸干；残渣加水溶解，加浓氨试液调PH值为10，用乙醚提取，蒸干乙醚，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8‑13∶6‑10的石油醚‑醋酸乙酯为 展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，预饱和后，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定包括如下方法：E、丹参酮IIA的定量检测照高效液相色谱法：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以85‑95∶8‑12甲醇‑水为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮II A峰计算，应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取丹参酮IIA对照品加甲醇得每1ml中含丹参酮IIA的溶液16μg；供试品溶液的制备：取组合物制剂研细，加入甲醇超声处理20‑40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；测定法：分别精密吸取供试品溶液各5μl，对照品溶液15μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含丹参以丹参酮IIA的量应不低于0.75mg/g；其中甲醇‑水的比例优选90∶10；F、芍药苷的定量检测照高效液相色谱法：色谱条件与系统适用性试验：八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；10‑20∶80‑90的乙腈‑水为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算，应不低于2500；对照品溶液的制备：称取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备：取组合物制剂研细，40‑60％乙醇超声处理15‑35分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。