液体乳中单甘酯含量的测定方法

摘要

本发明涉及液体乳中乳化剂单甘酯含量的测定方法，包括：利用有机溶剂对待测液体乳样品进行萃取，对萃取脂肪用内标溶液溶解后实施硅烷化，制成待测样品溶液；取单甘酯标样用内标溶液溶解后进行硅烷化制成标准溶液；利用气相色谱仪进行分离，提供气相色谱图，测定时使用弱极性色谱柱分离，火焰离子检测器进行检测，根据标样和内标物的含量进行定量计算得到液体乳单甘酯含量。本发明通过对样品的前处理以及气相色谱技术的应用，能够快速便捷地测定对液体乳中的单甘酯含量，弥补了现有技术只能测定单甘酯添加剂原料的不足，利于生产企业对液体乳产品的品质进行控制。

主权项

一种液体乳中单甘酯含量的测定方法，其特征在于，以内标法测定，所述方法包括：1)制备待测样品溶液：准确称取待测液体乳样品m′s克，在碱性环境下用有机溶剂萃取并分离出样品中的脂溶性成分，并浓缩至干；将上述浓缩至干后的脂溶性成分用内标溶液溶解后加入硅烷化试剂，于60‑70℃加热反应15‑20分钟，冷却即为待测样品溶液；其中，萃取并分离待测样品中脂溶性成分的方法包括：向待测液体乳样品中加入适量氨水形成碱性环境，先加入乙醇混合均匀，然后加入乙醚和/或石油醚，振荡萃取，分离出醚层，对水层继续萃取1‑2次，将分出的醚层合并，浓缩至干；其中，所述硅烷化试剂为三甲基硅烷基三氟乙酰、或三甲基硅烷基三氟乙酰与三甲基氯硅烷催化剂的混合试剂，且该硅烷化试剂的加入量分别为待测样品溶液和标准溶液体积的1/4‑1/6；2)配制标准溶液：准确称取单甘酯标样，用内标溶液溶解后加入硅烷化试剂，于60‑70℃加热反应15‑20分钟，冷却后即为标准溶液；3)气相色谱测定分别吸取上述标准溶液和待测样品溶液注入气相色谱仪，记录其各自的气相色谱图，并依据气相色谱图分别确定标准溶液中单甘酯的峰面积As、标准溶液中内标物的峰面积Ais、样品中单甘酯的峰面积A′s和样品中内标物的峰面积A′is，且所述标准溶液中单甘酯的峰面积As至少包括单酯的峰面积，样品中单甘酯的峰面积A′s至少包括单酯的峰面积；4)将上述结果值代入以下计算式(Ⅰ)、(Ⅱ)，计算标样和内标物的 响应因子Rx以及样品中单甘酯的总含量W：Rx＝(mis/ms)×(As/Ais)(Ⅰ)W＝1/Rx×(m′is/m′s)×(A′s/A′is)×100％(Ⅱ)其中，mis为标准溶液中内标物的质量，单位为毫克；ms为标样中单甘酯的质量，单位为毫克，其至少包括单酯的质量；m′is为待测样品中内标物的质量，单位为毫克；样品中单甘脂的总含量W的单位为毫克/百克样品；其中，所述内标物为正十四烷，内标溶液为将正十四烷溶解于由吡啶与正庚烷构成的混合溶剂中所制备的溶液，所述混合溶剂中吡啶的体积含量至少为30％。