发明名称 去羧基左氧氟沙星的制备方法
摘要 本发明涉及药物左氧氟沙星技术领域一种去羧基左氧氟沙星的制备方法。将左氧氟沙星和1mol/L的盐酸按0.03mol∶1000ml的比例混合,60~80℃搅拌溶解,120℃、0.3Mpa条件下反应50h得到反应溶液,反应溶液蒸干,对残渣进行重结晶,重结晶的溶剂选用乙醇与丙酮体积比为2:1的混合溶剂,得去羧基左氧氟沙星。试剂的选用便于后续的分离工作,选用特定的反应温度、压力和时间,提高去羧基左氧氟沙星的转化率,减少杂质的生成;本发明反应步骤少,产率高,易于制备,可极大的降低去羧基左氧氟沙星对照品的成本;经乙醇与丙酮摩尔比为2:1的混合溶剂重结晶,纯度可达99.5%,可作为工作对照品使用。
申请公布号 CN102093388B 申请公布日期 2012.11.14
申请号 CN201110030766.0 申请日期 2011.01.28
申请人 山东省药品检验所 发明人 王维剑;李军;谢元超;刘琦;张中湖
分类号 C07D498/06(2006.01)I 主分类号 C07D498/06(2006.01)I
代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 李桂存
主权项 一种去羧基左氧氟沙星的制备方法,其特征是将左氧氟沙星和1mol/L的盐酸按0.03mol∶1000ml的比例混合,在60~80℃条件下搅拌至溶解,然后在120℃、0.3MPa条件下反应50h得到反应溶液,反应溶液在100℃水浴中蒸干,使HCL全部挥发,对残渣进行重结晶,重结晶的溶剂选用乙醇与丙酮体积比为2:1的混合溶剂,得去羧基左氧氟沙星。
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