从结晶母液中高效回收2,4-二氯-5-氟苯乙酮的方法

摘要

本发明公开了一种从结晶母液中高效回收2，4-二氯-5-氟苯乙酮的方法，包括如下步骤：(a)以2，4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液和新戊二醇为原料，在酸性催化剂A作用下于惰性有机溶剂A中进行反应，反应过程中不断分出生成的水，充分反应后经分离纯化分别得到2，6-二氯-3-氟苯乙酮和2，4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮；(b)步骤(a)所得2，4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮和水在惰性有机溶剂B中在酸性催化剂B作用下进行水解反应，充分反应后经后处理得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮。本发明工艺路线先进，操作简单，反应条件温和，2，4-二氯-5-氟苯乙酮回收率高，环境友好，辅助试剂新戊二醇可以反复回收使用，固相酸性催化剂可回收利用，生产成本低，适合工业化规模生产。

主权项

一种从2，4‑二氯‑5‑氟苯乙酮结晶母液中回收2，4‑二氯‑5‑氟苯乙酮的方法，所述2，4‑二氯‑5‑氟苯乙酮结晶母液中主要含有2，4‑二氯‑5‑氟苯乙酮和2，6‑二氯‑3‑氟苯乙酮，其特征在于所述方法包括如下步骤：(a)以2，4‑二氯‑5‑氟苯乙酮结晶母液和新戊二醇为原料，在酸性催化剂A作用下于惰性有机溶剂A中进行反应，反应过程中不断分出生成的水，充分反应后得到混合液A；所得混合液A经分离纯化分别得到2，6‑二氯‑3‑氟苯乙酮和2，4‑二氯‑5‑氟苯乙酮缩酮；所述的酸性催化剂A选自下列之一：对甲苯磺酸、全氟磺酸树脂、硫酸、盐酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾；所述的惰性有机溶剂A选自下列一种或任意几种任意比例的混合：苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、环己烷；(b)步骤(a)所得2，4‑二氯‑5‑氟苯乙酮缩酮和水在惰性有机溶剂B中在酸性催化剂B作用下进行水解反应，充分反应后得到混合液B；将所得混合液B进行后处理得到水层和有机层，有机层回收溶剂后，真空蒸馏得到2，4‑二氯‑5‑氟苯乙酮；所述的酸性催化剂B选自下列之一：对甲苯磺酸、全氟磺酸树脂、硫酸、盐酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾；所述的惰性有机溶剂B选自下列一种或任意几种任意比例的混合：苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、环己烷。