一种氯亚铂酸钾和氯铂酸钾的联合制备方法

摘要

本发明涉及一种氯亚铂酸钾和氯铂酸钾的联合制备方法，步骤为：以金属铂为原料，用王水溶解完全后，加盐酸驱除氮化合物，得到氯铂酸溶液，用氢氧化钾溶液中和氯铂酸溶液至pH值为5.5～7.5，加入草酸钾还原后得氯亚铂酸钾分离出结晶，余下的母液中加入过氧化氢得到氯铂酸钾。本发明一次投料可制得两种产品，工艺简单，流程短，不产生含铂母液，铂利用率高，产品质量好。本发明制得的氯亚铂酸钾和氯铂酸钾主要用于催化剂制造、化学分析以及含铂络合物和含铂有机金属化合物制备等，广泛用于军工、电子、医药等行业。

主权项

一种氯亚铂酸钾和氯铂酸钾的联合制备方法，其特征在于；步骤是：⑴制备氯铂酸溶液：在容器中加入金属铂，用王水将其于加热条件下完全溶解，然后分几次加入盐酸驱除剩余的硝酸及氮化合物，盐酸的加入量为王水用量的1～2倍，分3～5次加入，最后将溶液浓缩至约1000克铂每升，得氯铂酸溶液；⑵制备氯亚铂酸钾：将氯铂酸溶液用纯水稀释4～6倍，在搅拌下滴加质量浓度15%～25%的氢氧化钾溶液，中和氯铂酸溶液的PH值为5.5～7.5。然后加入金属铂重量0.9～1.1倍的草酸钾，加热煮沸15～30分钟，加入100～200毫升盐酸，趁热过滤，滤液自然冷却，析出红色针状结晶，分离出结晶用95%乙醇洗涤，75℃以下干燥得氯亚铂酸钾成品，母液和洗涤液合并用于制备氯铂酸钾；⑶制备氯铂酸钾：将制备氯亚铂酸钾得到的母液中缓缓加入投料金属铂量的1.5～3倍的30%过氧化氢，在搅拌下缓缓加热至沸，并煮沸20～30分钟冷却，析出黄色结晶，分离出结晶用95%乙醇洗涤90℃以下干燥，得氯铂酸钾成品。