杠板归药材及其制剂中有效成分的对照品制法及含量测定方法

摘要

本发明公开了一种杠板归药材及其制剂中有效成分的对照品制备方法及含量测定方法，含量测定方法是采用高效液相色谱法，在同样色谱条件下对杠板归药材及其制剂中所含的槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸等成分进行含量测定。与现有技术相比，本发明通过建立杠板归药材及其制剂中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸等成分的含量测定方法，完善了杠板归药材及其制剂的质量检测标准，弥补了现有质量控制技术的不足，使杠板归药材及其制剂的质量控制技术更为科学、合理；本发明所述含量测定方法的精密度高，重现性好，稳定性好，回收率高，测量结果准确，可有效控制杠板归药材及其制剂的质量，从而确保其临床应用的安全性和有效性。

主权项

杠板归药材中有效成分的对照品制备方法，其特征在于：将杠板归药材干燥、粉碎，用75%乙醇回流提取2～3次，蒸去溶剂得浸膏，浸膏用水分散，然后用乙酸乙酯和正丁醇萃取，乙酸乙酯部分反复进行硅胶柱层析，用氯仿‑甲醇进行梯度洗脱，氯仿‑甲醇=30:1部分提取液浓缩得对香豆酸甲酯对照品；氯仿‑甲醇=20:1部分提取液浓缩得5‑羟甲基糠醛对照品；正丁醇部分反复进行硅胶柱层析，用氯仿‑甲醇进行梯度洗脱，氯仿‑甲醇=10:1部分提取液浓缩、先后得槲皮素‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸正丁酯对照品和槲皮素‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸甲酯对照品；氯仿‑甲醇=5:1部分提取液浓缩得槲皮素‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖苷对照品；氯仿‑甲醇=2:1部分提取液浓缩得槲皮素‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸对照品。