发明名称 基于反应-分离耦合生产1,3-二氧六环的方法
摘要 本发明公开了一种基于反应-分离耦合生产1,3-二氧六环的方法,以反应精馏塔(4)作为反应装置,在反应精馏塔(4)的中部和底部分别设置固体酸催化剂;以体积浓度为70%的甲醛水溶液和1,3-丙二醇作为原料,1,3-丙二醇与甲醛摩尔比为1∶0.9~11;反应所得的产物1,3-二氧六环以液态的形式从反应精馏塔(4)中部的侧线出料口排出;1,3-丙二醇的进料速率为40~200mL/h,反应精馏塔(4)的顶部压力为0.3~1.0MPa,再沸器(25)加热功率为70-200W。采用本发明的方法可实现大规模连续化生产1,3-二氧六环。
申请公布号 CN102267974B 申请公布日期 2012.11.14
申请号 CN201110160449.0 申请日期 2011.06.15
申请人 四川之江化工新材料有限公司;浙江大学 发明人 张炜;葛新;张超;陈新志;钱超;周少东
分类号 C07D319/06(2006.01)I 主分类号 C07D319/06(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 金祺
主权项 基于反应‑分离耦合生产1,3‑二氧六环的方法,其特征是:以反应精馏塔(4)作为反应装置,在反应精馏塔(4)的中部和底部分别设置固体酸催化剂;位于反应精馏塔(4)中部的固体酸催化剂兼起填料的作用;反应精馏塔(4)的顶部与冷凝器(6)相连通,反应精馏塔(4)的底部与再沸器(25)相连通;在反应精馏塔(4)的底部分别设有物料进口和液体出口,在反应精馏塔(4)的中部设置侧线出料口;以体积浓度为70%的甲醛水溶液和1,3‑丙二醇作为原料,所述1,3‑丙二醇与甲醛摩尔比为1∶0.9~1.1;原料从反应精馏塔(4)底部的物料进口进入反应精馏塔(4)内并在反应精馏塔(4)的中部进行反应;未反应完的原料甲醛以及水以气态的形式从反应精馏塔(4)的顶部流出;甲醛先流经冷凝器(6)再经过吸收塔(3)的吸收后返回反应精馏塔(4)中进行循环反应;水经冷凝器(6)的冷凝后被排出;反应所得的产物1,3‑二氧六环以液态的形式从反应精馏塔(4)中部的侧线出料口排出;未反应完的原料甲醛水溶液和1,3‑丙二醇以及作为反应副产物的水和产物1,3‑二氧六环均以液态的形式从反应精馏塔(4)底部的液体出口排出,甲醛、水、1,3‑二氧六环和部分的1,3‑丙二醇被气化后返回至反应精馏塔(4)中,未被气化的1,3‑丙二醇被排出;原料1,3‑丙二醇的进料速率为40~200mL/h,反应精馏塔(4)的顶部压力为0.3~1.0MPa,再沸器(25)加热功率为70‑200W。
地址 629128 四川省遂宁市蓬溪县金桥工业港1号
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