一种去除锂电解质KCl-LiCl中杂质CaCl₂的方法

摘要

本发明涉及一种在电解生产金属Li之前去除锂电解质KCl-LiCl中杂质CaCl2的方法。首先在680℃下，通过循环伏安法研究得出金属Ca在LiCl-KCl-CaCl2融盐体系的析出电位后，采用Sn作阴极，在Ca的析出电位下恒电位电解3～6小时，使金属钙在液体锡阴极上析出，沉积于电解质底部。该方法经过6小时电解后可除去熔盐中95％以上的Ca。在实际工业生产中，可以根据电解规模自行调整Sn的用量，使最终Sn-Ca体系中Sn的含量在90％以上。

主权项

一种用于去除锂电解用电解质KCl‑LiCl中杂质CaCl2的方法，所述方法步骤如下：1)配制电解质：在LiCl‑KCl中添加CaCl2配制电解质LiCl‑KCl‑CaCl2，其中，LiCl∶KCl的摩尔比为1∶1；CaCl2占LiCl‑KCl‑CaCl2电解质总质量的1‑2wt％；2)确定Ca的析出电位：采用钨丝作为工作电极，采用Ag/AgCl作为参比电极，光谱纯石墨为对电极，在450～680℃下，利用循环伏安法以20‑200mv/s的扫描速度确定Ca的析出电位；3)电解：电解时采用金属Sn作为阴极，在680℃下金属Sn成为液态电极；采用Ag/AgCl作为参比电极，光谱纯石墨作为阳极；在Ca的析出电位下用恒电位电解的方法进行电解，电解时间为3h～6h，Ca即在锡阴极上析出，电解结束后将阴极产物全部取出，然后将电解质温度降到450℃，作为提取金属锂的电解质；其中，所述的参比电极Ag/AgCl制备方法为：将Ag丝插入装有LiCl‑KCl‑AgCl电解质的陶瓷管中，其中LiCl∶KCl的摩尔比为1∶1，AgCl的摩尔数为LiCl‑KCl‑AgCl总摩尔数的4％。