具有三羟基结构的磷酸酯及其制备方法

摘要

本发明公开了一种具有三羟基结构的磷酸酯及其制备方法，磷酸酯的分子结构式为：PO(O(CH2)nOH)3或PO(O(CH2)mO(CH2)m)OH)3，其中：n＝2或3，m＝2或3；具有三羟基结构的磷酸酯的制备方法为：1)酯化反应；2)蒸馏脱醇；3)碱中和；4)蒸馏脱水、过滤。通过本发明所述的制备方法制得的磷酸酯，纯度可达99.0％以上，主要用于聚氨酯系列产品的扩链剂，赋予聚氨酯系列产品(反应型聚氨酯阻燃剂)优异的阻燃性能。

主权项

具有三羟基结构的磷酸酯的制备方法，其步骤为：    1）酯化反应二元醇和三氯氧磷按9‑15：1的摩尔比，首先将二元醇加入反应釜，然后，通入保护气保护，搅拌下滴加三氯氧磷，保持反应温度：25‑65℃，搅拌速度：80‑120转/分钟，滴加反应时间为：5±0.5小时；滴加反应结束后，保温反应1.5‑2小时；所述的二元醇为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇中的一种；所用保护气为：氮气、氦气、氩气中的一种或几种的混合； 2) 蒸馏脱醇真空度：0.095‑0.1MPa，温度：180±5℃，蒸出未反应的过量二元醇，计量蒸出的醇量，达到理论量时蒸馏结束；3）碱中和转速60‑80转/分搅拌下，用50%氢氧化钠调节pH=6.6‑6.8；中和过程保持温度低于40℃； 4）蒸馏脱水、过滤温度：160‑180℃，真空度：0.095‑0.1MP a，将水蒸出，含水量小于0.5%时，脱水结束；过滤除去盐，制得具有三羟基结构的磷酸酯；所述的具有三羟基结构的磷酸酯，分子结构式如下：PO(O(CH2)nOH)3或 PO(O(CH2)mO(CH2)mOH)3；其中：n=2或3，m=2或3。