发明名称 钨酸铅纳米粉体的制备方法
摘要 本发明涉及一种钨酸铅纳米粉体的制备方法,是采用一种新的反应物自乳化沉淀法来制备的。所述的制备方法是将一定物质的量之比的脂肪酸钠盐水溶液A和可溶性铅盐溶液B(可含有微量的稀有金属离子)混合静置后过滤,洗涤得到沉淀C;然后将一定量的C溶解在热的有机溶剂中形成透明乳液D;再滴加一定量的钨酸盐水溶液到D中,形成乳液E;将乳液E冷却到室温,静置、沉淀、洗涤、干燥后在马弗炉中煅烧处理4h而得到钨酸铅纳米粉体。采用本发明方法制备的钨酸铅粉体达到纳米级,其粒径为10~100nm,形貌规整,分布窄,并且颗粒的粒径可以通过改变水相的盐浓度来控制,操作简单方便,对设备要求低,适合规模化生产。
申请公布号 CN102774888A 申请公布日期 2012.11.14
申请号 CN201210266980.0 申请日期 2012.07.31
申请人 中国科学院化学研究所 发明人 刘必前;何敏;杨海军;吴杰;李兰
分类号 C01G41/00(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01G41/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:(1)室温条件下,分别配制0.01~0.5mol/L脂肪酸钠盐水溶液A和0.1~1mol/L可溶性铅盐溶液B(可含有微量的稀有金属离子),将A和B混合(脂肪酸钠盐与可溶性铅盐的物质的量之比为2∶1),静置后过滤、洗涤得到沉淀C;(2)在60~90℃、搅拌速度为800‑5000r/min的条件下,将一定量的C溶解在有机溶剂中形成透明乳液D;(3)在60~90℃、搅拌速度为800‑5000r/min的条件下,滴加一定量的0.1~1mol/L钨酸盐水溶液到D中,形成透明/半透明的乳液E;其中,所滴加的钨酸盐水溶液中钨酸盐的含量与D中C的含量为等物质的量的关系,形成的乳液E中油/水相的体积比为1∶(0.1~0.8);(4)将步骤(3)制得的乳液E冷却到室温后,静置,沉淀后依次用乙醇、去离子水洗涤,然后在100℃条件下干燥,最后在马弗炉中以不同温度煅烧处理4h,得到钨酸铅纳米粉体。
地址 100190 北京市海淀区中关村北一街2号