发明名称 一种多萜醇生物链中4-苄氧基-2-甲基-1-丁烯的合成方法
摘要 本发明公开一种多萜醇生物链中4-苄氧基-2-甲基-1-丁烯的合成方法,以原料3-甲基-3-丁烯-1-醇X1mol,四丁基硫酸氢铵(TBAHS)X2mol,NaOH/KOH溶液X3mol,温度A1下边搅拌边滴入氯化苄X4mol。滴加完毕后,在温度A2范围下反应T小时。其中,各反应物摩尔比范围为X1mol∶X2mol∶X3mol∶X4mol=15~25∶1∶80~120∶15~25;其中NaOH/KOH的浓度为30~70%;温度A1、A2为30~50℃,反应时间T为2~5小时。
申请公布号 CN102775281A 申请公布日期 2012.11.14
申请号 CN201210265859.6 申请日期 2012.07.26
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 王成章;杨兰;陶冉
分类号 C07C43/205(2006.01)I;C07C41/16(2006.01)I 主分类号 C07C43/205(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种多萜醇生物链中4‑苄氧基‑2‑甲基‑1‑丁烯的合成方法,其特征在于由以下步骤组成:第一步:合成反应反应容器中加入3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇X1mol,四丁基硫酸氢铵(TBAHS)X2mol,NaOH/KOH溶液X3mol,温度A1下边搅拌边滴入氯化苄X4mol。滴加完毕后,在温度A2范围下反应T小时。第二步:后处理反应混合体系过滤,分液,得到的有机相用无水Na2SO4干燥一夜,得到粗产物。用薄层色谱(TLC)检测反应进程:用毛细管吸取少许粗产物和反应物3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇在硅胶板上点样,展开剂为乙酸乙酯与石油醚混合系统,碘蒸气显色。第三步:目标产物的纯化在一定温度下,用减压蒸馏的方法得到目标产物。第四步:目标产物的结构鉴定通过IR、GC‑MS、1H‑NMR、13C‑NMR对目标产物进行结构鉴定。
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