发明名称 2-氯甲基-5,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-对苯醌的制备方法
摘要 本发明公开了一种2-氯甲基-5,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-对苯醌的制备方法,其是制备辅酶Q类化合物关键中间体,该化合物是以3,4,5-三甲氧基甲苯为原料,经Vilsmeier–Haack反应,Blanc氯甲基化反应,Dakin反应和氧化反应4个步骤制得高纯度的2-氯甲基-5,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-对苯醌,总收率高达50%以上;本发明所述的方法原料来源丰富,产率高,产品纯度质量好,工艺简单,成本低,具有广泛的应用前景。
申请公布号 CN102775290A 申请公布日期 2012.11.14
申请号 CN201210253858.X 申请日期 2012.07.23
申请人 昆明理工大学 发明人 杨健;王金;杨波
分类号 C07C50/28(2006.01)I;C07C46/06(2006.01)I 主分类号 C07C50/28(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种2-氯甲基-5,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-对苯醌的制备方法,其特征在于包括以下步骤: a、以化合物1,即3,4,5-三甲氧基甲苯为原料在Vilsmeier试剂作用下经Vilsmeier–Haack反应制得化合物2,即2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯甲醛;<img file="950968DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="184" he="100" />b、化合物2在多聚甲醛、浓盐酸的作用下经Blanc氯甲基化反应制得化合物3,即2,3,4-三甲氧基-5-氯甲基-6-甲基苯甲醛; <img file="149868DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="228" he="118" />化合物3在催化剂的作用下与H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>经Dakin反应制得化合物4,即2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚;<img file="818747DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="220" he="104" />化合物4在氧化剂的作用下经氧化反应制得2-氯甲基-5,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-对苯醌;<img file="248329DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="240" he="120" />。
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