一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，多聚甲醛和水在碱性催化剂存在下，进行羟醛缩合反应，再以双氧水为氧化剂，通过氧化、结晶，得到2,2-二羟甲基丁酸白色晶体。本发明的优点在于：制备的2,2-二羟甲基丁酸收率高，其总收率达到41%，废水排放量少，操作简单。

主权项

一种2,2‑二羟甲基丁酸的制备方法，该方法包括以下步骤：1）在四口烧瓶中加入多聚甲醛和水混合搅拌，在45‑55 ℃下反应2小时，并添加液碱调节溶液pH在9‑10之间；2）保温4小时后，升温至80℃蒸出未反应完全的正丁醛和少量的甲醛；3）蒸馏结束后，降温至50 ℃，2小时内滴加完双氧水，并保温6小时，加入浓硫酸酸化，减压至12kPa除去水分；4）蒸干后，加入甲基异丁基酮升温至100℃回流分水，分水完后，降温至室温，趁热除固体盐，冷却结晶，得到粗品；5）将粗品加入溶剂再一次重结晶，得到白色晶体。