发明名称 |
2-(4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种2-(4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法,包括以下步骤:将183重量份的对苯二酚和202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯加入反应釜中,首批加入氢氧化钠100重量份,将反应釜升温至70-81℃保温8h,反应完成后将反应釜的温度降至室温;然后再次向反应釜中加入盐酸128重量份,保持PH值约5~6,在弱酸性环境中,过量的对苯二酚钠与盐酸反应,生产对苯二酚;向反应釜中加入萃取剂4-甲基-2-戊酮,溶液分层,有机层为对苯二酚和萃取剂,水层为中间体A/B、甲醇与盐溶液;分离有机相混合物,减压蒸馏出4-甲基-2戊酮、离心分离对苯二酚晶体;向脱醇后的水相中滴加盐酸128重量份,调节pH值1~2,中间体在酸析条件下发生反应,加酸后析出2-(4-氧基苯氧基)丙酸。本发明操作简单,成本低,污染少,适合于工业上大规模应用。 |
申请公布号 |
CN102775297A |
申请公布日期 |
2012.11.14 |
申请号 |
CN201210221816.8 |
申请日期 |
2012.07.01 |
申请人 |
周珮 |
发明人 |
周珮 |
分类号 |
C07C59/13(2006.01)I;C07C51/09(2006.01)I |
主分类号 |
C07C59/13(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1.一种2-(4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤: (1)、按照183重量份的对苯二酚、202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯、210重量份的氢氧化钠和426重量份的盐酸备料;(2)、将183重量份的对苯二酚和202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯一次全部加入反应釜中,首批加入氢氧化钠100重量份,将反应釜升温至70-81℃保温8h,反应完成后将反应釜的温度降至室温;然后再次向反应釜中加入盐酸128 重量份,保持PH值约5~6,在弱酸性环境中,过量的对苯二酚钠与盐酸反应,生产对苯二酚;(3)、向反应釜中加入萃取剂4-甲基-2-戊酮,溶液分层,有机层为对苯二酚和萃取剂,水层为中间体<img file="2012102218168100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="196" he="144" />/<img file="2012102218168100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="191" he="161" />、甲醇与盐溶液;(4)、分离有机相混合物,减压蒸馏出4-甲基-2戊酮、离心分离对苯二酚晶体;(5)、向脱醇后的水相中滴加盐酸128 重量份,调节pH值1~2,中间体在酸析条件下发生反应,加酸后析出2-(4-氧基苯氧基)丙酸。 |
地址 |
225322 江苏省泰州市高港区永安洲镇兴隆村十六组28号 |