一种由氧化钨或钼直接合成钨或钼羰基金属络合物的方法

摘要

一种由氧化钨或钼直接合成钨或钼羰基金属络合物的方法，属于粉末冶金技术领域。工艺体步骤为：将钨或钼的氧化物、四氯化碳、非极性有机溶剂以及独立封装的还原剂置于密封的带有搅拌器的反应釜中；通过向反应釜中反复充放一氧化碳将反应体系中的空气置换除去，进而反应釜升温至200-250℃，保温4-8小时；待反应体系降温至30-50℃后，通入一氧化碳至5-20MPa并保压，然后开启反应釜搅拌装置，打破封装的还原剂容器，搅拌器转速为100-200转/分钟，持续1-12小时；反应完毕待溶液冷至室温后将反应溶液取出，通过蒸馏和加热升华即得到六羰基钨或六羰基钼的无色晶体。优点在于，工艺简单、生产安全、成本较低廉、合成效率高；市场应用前景广阔。

主权项

一种由氧化钨或钼直接合成钨或钼羰基金属络合物的方法，其特征在于，工艺步骤为：(1)将钨或钼的氧化物、四氯化碳、非极性有机溶剂以及独立封装的还原剂置于密封的带有搅拌器的反应釜中；(2)通过向反应釜中反复充放一氧化碳将反应体系中的空气置换除去，进而反应釜升温至200‑250℃，保温4‑8小时；(3)待反应体系降温至30‑50℃后，通入一氧化碳至5‑20MPa并保压，然后开启反应釜搅拌装置，打破封装的还原剂容器，搅拌器转速为100‑200转/分钟，持续反应1‑12小时；(4)反应完毕，待溶液冷至室温后将反应溶液取出，通过蒸馏和加热升华，得到六羰基钨或六羰基钼的无色晶体；所述的还原剂的材料为活性金属粉末与能够提供CO配体的羰基金属络合物的混合物，二者的质量比为1∶2；活性金属粉末为铝粉、锌粉或铁粉，提供CO配体的羰基金属络合物为四羰基镍或五羰基铁。