发明名称 |
一种20(R)-人参皂苷的制备方法 |
摘要 |
20(R)-人参皂苷Rg 3的制备方法:将三七总皂苷用水溶解,加入酸(盐酸、磷酸、硫酸、乙酸、冰醋酸、甲酸等酸)调pH至1~3,加热回流30~60 min,回收酸液并浓缩至膏状,干燥得粗转化产物。粗转化产物进行硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水进行梯度洗脱,收集洗脱液,以人参皂苷Rg3为对照经薄层色谱(TLC)跟踪检测,合并主含人参皂苷Rg3的流份,回收溶剂至转化前三七总皂苷量的2倍,静置,过滤,滤饼干燥,即得20(R)-人参皂苷Rg 3。经高效液相色谱法(HPLC)检测,所得产品20(R)-人参皂苷Rg 3含量大于90%。该法具有方法简单,成本低,产品纯度高等优点,易于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN102775461A |
申请公布日期 |
2012.11.14 |
申请号 |
CN201210222942.5 |
申请日期 |
2012.07.02 |
申请人 |
云南农业大学 |
发明人 |
沈勇;艾洪莲;赵大克;郑丽;张丽梅;李晓波;字淑慧 |
分类号 |
C07J17/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07J17/00(2006.01)I |
代理机构 |
昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 |
代理人 |
马晓青 |
主权项 |
20(R)‑人参皂苷Rg 3的制备方法,包括酸化、柱层析分离纯化、结晶纯化步骤,所述酸化是将三七总皂苷用水溶解,加入酸调pH至1~3,加热回流30~60 min,回收酸液并浓缩至膏状,干燥得粗转化产物;所述柱层析分离纯化是将酸化步骤所得的粗转化产物,用甲醇溶解吸附于1.5倍量硅胶拌样,室温挥干,进行硅胶柱层析,以氯仿:甲醇:水的混合溶剂梯度洗脱,收集洗脱液,以20(R)‑人参皂苷Rg 3为对照用薄层色谱TLC跟踪检测,合并主含20(R)‑人参皂苷Rg3的流份,回收溶剂至转化前三七总皂苷量的2倍;所述结晶纯化是将柱层析分离纯化步骤所得溶液,静置,过滤,滤饼干燥。 |
地址 |
650201 云南省昆明市北市区黑龙潭云南农业大学 |