发明名称 一种20(R)-人参皂苷的制备方法
摘要 20(R)-人参皂苷Rg 3的制备方法:将三七总皂苷用水溶解,加入酸(盐酸、磷酸、硫酸、乙酸、冰醋酸、甲酸等酸)调pH至1~3,加热回流30~60 min,回收酸液并浓缩至膏状,干燥得粗转化产物。粗转化产物进行硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水进行梯度洗脱,收集洗脱液,以人参皂苷Rg3为对照经薄层色谱(TLC)跟踪检测,合并主含人参皂苷Rg3的流份,回收溶剂至转化前三七总皂苷量的2倍,静置,过滤,滤饼干燥,即得20(R)-人参皂苷Rg 3。经高效液相色谱法(HPLC)检测,所得产品20(R)-人参皂苷Rg 3含量大于90%。该法具有方法简单,成本低,产品纯度高等优点,易于工业化生产。
申请公布号 CN102775461A 申请公布日期 2012.11.14
申请号 CN201210222942.5 申请日期 2012.07.02
申请人 云南农业大学 发明人 沈勇;艾洪莲;赵大克;郑丽;张丽梅;李晓波;字淑慧
分类号 C07J17/00(2006.01)I 主分类号 C07J17/00(2006.01)I
代理机构 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 代理人 马晓青
主权项 20(R)‑人参皂苷Rg 3的制备方法,包括酸化、柱层析分离纯化、结晶纯化步骤,所述酸化是将三七总皂苷用水溶解,加入酸调pH至1~3,加热回流30~60 min,回收酸液并浓缩至膏状,干燥得粗转化产物;所述柱层析分离纯化是将酸化步骤所得的粗转化产物,用甲醇溶解吸附于1.5倍量硅胶拌样,室温挥干,进行硅胶柱层析,以氯仿:甲醇:水的混合溶剂梯度洗脱,收集洗脱液,以20(R)‑人参皂苷Rg 3为对照用薄层色谱TLC跟踪检测,合并主含20(R)‑人参皂苷Rg3的流份,回收溶剂至转化前三七总皂苷量的2倍;所述结晶纯化是将柱层析分离纯化步骤所得溶液,静置,过滤,滤饼干燥。
地址 650201 云南省昆明市北市区黑龙潭云南农业大学