| 摘要 |
本发明涉及一种聚合物材料单体3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法，包括：（1）将氯乙酸乙酯和硫化钠溶于丙酮中，反应得到硫代二乙酸二乙酯；（2）将硫代二乙酸二乙酯溶解于乙醇中，加入乙醇钠、草酸二乙酯，加热回流得到2,5-二甲酸乙酯-3,4-噻吩二醇钠的乙醇溶液；（3）在2,5-二甲酸乙酯-3,4-噻吩二醇钠的乙醇溶液中加入二氯乙烷、四丁基溴化铵，加热回流得到3,4-乙撑二氧-2,5-二甲酸乙酯噻吩；（4）将3,4-乙撑二氧-2,5-二甲酸乙酯噻吩溶解于混合溶剂中，加入氯化钠，加热反应，最后减压精馏，即可。本发明制备方法路线短，成本低，工艺安全可靠，后处理方法简单便捷；本发明产品的收率高、纯度高。 |
| 主权项 |
一种聚合物材料单体3,4‑乙撑二氧噻吩的制备方法，包括：（1）硫代二乙酸二乙酯的合成：按摩尔比2:1将氯乙酸乙酯和硫化钠溶于丙酮中，室温搅拌2~6小时，反应结束后过滤，然后蒸干溶剂，得到硫代二乙酸二乙酯；（2）2,5‑二甲酸乙酯‑3,4‑噻吩二醇钠的合成：将上述硫代二乙酸二乙酯溶解于乙醇中，室温下加入乙醇钠，然后缓慢加入草酸二乙酯，加热回流，反应完毕后得到中间体2,5‑二甲酸乙酯‑3,4‑噻吩二醇钠的乙醇溶液；其中乙醇钠与氯乙酸乙酯的摩尔比为2.0~2.2:1，草酸二乙酯与氯乙酸乙酯的摩尔比为1.0~1.2:1；（3）3,4‑乙撑二氧‑2,5‑二甲酸乙酯噻吩的合成：在上述中间体2,5‑二甲酸乙酯‑3,4‑噻吩二醇钠的乙醇溶液中加入二氯乙烷，再加入相转移催化剂，加热回流4~8小时，反应完毕后，蒸去多余的乙醇和草酸二乙酯，加入乙酸乙酯，水洗后蒸去乙酸乙酯，得到中间体3,4‑乙撑二氧‑2,5‑二甲酸乙酯噻吩；（4）3,4‑乙撑二氧噻吩的合成：将上述中间体3,4‑乙撑二氧‑2,5‑二甲酸乙酯噻吩溶解于二甲基亚砜和水组成的混合溶剂中，加入脱羧试剂，然后加热到115‑130℃反应2‑8小时，反应完毕后减压精馏，得到产物3,4‑乙撑二氧噻吩。 |
