发明名称 铁掺杂的纳米二氧化钛/二氧化硅核壳结构的纳米粒子的制备方法
摘要 本发明属于无机纳米材料的合成方法,涉及核壳结构的纳米粒子的制备方法,特别涉及一种铁掺杂的纯金红石相纳米二氧化钛/二氧化硅核壳结构的纳米粒子的制备方法。本发明的制备方法分为两步:一、采用水热法直接制备铁离子掺杂的纯金红石相纳米TiO2,该方法的突出特点是,所得产品不经热处理,室温下即为纯金红石相,且粒径小于等于25nm;二、以水解法制备铁掺杂的纯金红石相纳米二氧化钛/二氧化硅核壳结构的纳米粒子。本发明制备的核壳结构的纳米粒子分散性好,具有较大的比表面积和表面羟基化程度,且紫外线吸收能力和耐候性优良。
申请公布号 CN102205418B 申请公布日期 2012.11.14
申请号 CN201010139403.6 申请日期 2010.03.31
申请人 中国科学院化学研究所 发明人 阳明书;陈景;张世民
分类号 B22F9/16(2006.01)I;B22F1/02(2006.01)I;B82B3/00(2006.01)I 主分类号 B22F9/16(2006.01)I
代理机构 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人 李柏
主权项 一种铁掺杂的纳米二氧化钛/二氧化硅核壳结构的纳米粒子的制备方法,其特征是,所述方法包括以下步骤:(1)将钛源溶液与蒸馏水按照体积比为1∶4~1∶6的比例混合均匀;(2)向步骤(1)得到的溶液中加入铁掺杂物,铁掺杂物的加入量相对于钛源溶液中钛源的质量百分比为1wt%~30wt%;所述的铁掺杂物为氯化铁、硝酸铁、氧化铁或硫酸铁中的一种;(3)将步骤(2)得到的溶液转移到容器中,封口密闭后放入水热釜中,在温度为110~140℃下水热反应20~30小时;(4)将步骤(3)水热反应后得到的产物离心分离、用溶剂洗涤所得固体、在温度为50~100℃下真空干燥、研磨,得到铁离子掺杂的纯金红石相纳米二氧化钛颗粒;(5)称取步骤(4)得到的铁离子掺杂的纯金红石相纳米二氧化钛颗粒0.1~0.5g,加入100~500mL异丙醇,超声,得到铁离子掺杂的纯金红石相纳米二氧化钛的悬浮溶液A;(6)在搅拌下,向步骤(5)得到的悬浮溶液A中加入10~40mL蒸馏水及质量百分含量为25~28%的10~30mL浓氨水,得到溶液B;(7)向步骤(6)得到的溶液B中加入0.1~0.6mL硅源,室温下搅拌,得到含白色沉淀物的浑浊液C;(8)将步骤(7)得到的浑浊液C中的白色沉淀物过滤出并用溶剂洗涤后,于温度为50~100℃下真空干燥,得到所述铁掺杂的纳米二氧化钛/二氧化硅核壳结构的纳米粒子;所述的硅源是正硅酸乙酯或硅酸钠。
地址 100190 北京市海淀区中关村北一街2号