一种含氮脂环结构反相键合相填料及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种含氮脂环结构反相键合相填料及其制备方法和应用。本发明采用4-氨基哌啶为原料经过一次烷基化，酰化，二次烷基化，硅烷化及硅醚化共五步反应，制得含氮脂环结构反相键合相填料，结构式如下。本发明的含氮脂环结构反相键合相填料具有分析、分离和纯化有机化合物的功能，在分离度、柱效、极性、相塌陷方面明显优于C-18反相键合相填料。

主权项

1.一种含氮脂环结构反相键合相填料，其特征在于制备方法如下：1）一次烷基化取4-氨基哌啶和碳酸钾，加入甲苯，在70℃油浴中搅拌，然后向混合液中加入卤代烷，反应在70℃下搅拌24小时，减压除去溶剂，得化合物Ⅰ；2）酰化取化合物Ⅰ，以吡啶作溶剂，冰盐浴下滴加对甲基苯甲酰氯或醋酐，氮气保护，室温下搅拌，TLC检测反应结束，有机相经水萃取，蒸干有机相，得化合物Ⅱ；3）二次烷基化取氢化钠和四氢呋喃，搅拌形成悬浊液，将化合物Ⅱ溶解于四氢呋喃，加入到悬浊液中, 50℃，搅拌1小时后，向混合物中慢慢滴加含有烯丙基溴的四氢呋喃， 50℃下搅拌1.5小时，减压除去四氢呋喃，用水和二氯甲烷进行萃取，有机相经柱层析分离，得化合物Ⅲ；4）硅烷化取二甲基一乙氧基硅烷和化合物Ⅲ于圆底烧瓶中，以氯铂酸作催化剂，将圆底烧瓶上接一个回流冷凝管，冷凝管管口接一个干燥管反应12小时，粗产品经重结晶得化合物Ⅳ；5）硅醚化取硅胶置于三口瓶中，安装上回流装置，氮气保护下加入甲苯，然后再向硅胶中加入溶有化合物Ⅳ的甲苯，回流反应12小时，抽滤，冲洗，干燥，得目标产物；所述的含氮脂环结构反相键合相填料，具有如下结构通式：其中， R₁为C_1-30的烷基；R₂为C_1-30的烷基，或；n为3～30的整数。